[发明专利]一种检测饮料中苯甲酸的方法

摘要

本发明公开了一种检测饮料中苯甲酸的方法，利用硅胶萃取基板对饮料中的苯甲酸进行富集后，结合表面增强拉曼光谱技术对其进行检测。本发明将薄膜微萃取技术萃取效率高、萃取时间短、可对复杂基质中的目标物进行选择性萃取的特点与表面增强拉曼光谱技术检测方便快捷，灵敏度高的优点相结合，提供了一种操作简单、灵敏度高、检测成本低、方便快捷的饮料中苯甲酸的测定方法。

主权项

1.一种检测饮料中苯甲酸的方法，其特征在于：包括：1)制备硅胶萃取基板：1‑1)将0.8～1.2cm×0.8～1.2cm的玻璃片依次在超纯水、乙醇、丙酮中各超声清洗8～12min，氮气吹干；另将浓硫酸和双氧水按照体积比6～8:2～4混合，冷却；将氮气吹干的玻璃片加入至该浓硫酸和双氧水混合液中，85～95℃水浴加热0.5～1.5h后，取出玻璃片，超纯水冲洗，氮气吹干；1‑2)往55～65℃的超纯水中加入羧甲基纤维素钠，搅拌溶解，得到浓度为0.3～0.5％的羧甲基纤维素钠溶液；1‑3)将步骤1‑2)得到的羧甲基纤维素钠溶液与薄层色谱硅胶按照2～4mL:0.5～1.5g的配方比例混合，搅匀，得到糊状物；1‑4)将步骤1‑3)得到的糊状物迅速涂在步骤1‑1)得到的玻璃片上，不断振动玻璃片使其上的糊状物分布均匀；1‑5)将步骤1‑4)得到的涂覆了糊状物的玻璃片放置在水平面上自然晾干，然后在100～110℃干燥20～40min，即得所述硅胶萃取基板，该硅胶萃取基板呈宏观平面形态，玻璃片基底上涂覆的硅胶层厚度为100～150μm；2)薄膜微萃取富集待测样品中目标物苯甲酸：将待测样品移入薄膜微萃取装置中，将步骤1)制得的硅胶萃取基板浸入待测样品中，在室温、800～1500rpm搅拌速率下进行薄膜微萃取，萃取15～25min后，取出硅胶萃取基板，挥干水分；3)表面增强拉曼光谱技术检测待测样品中目标物苯甲酸：将4～12μL浓缩的AuNPs滴加于步骤2)得到的硅胶萃取基板表面，之后用拉曼仪器进行检测。