[发明专利]一种自模板利用醇酸脱水微波原位制备片状镶嵌立方中空TiO2纳米晶的方法有效

专利信息
申请号: 201710258019.X 申请日: 2017-04-19
公开(公告)号: CN107089679B 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 陈连清;张成江;钟俊波 申请(专利权)人: 中南民族大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82Y20/00;B82Y40/00;B01J21/06;B01J37/34;B01J37/08;B01J35/10;A62D3/17;C07D303/04;C07D301/02;C07C41/09;C07C43/13;C07C67/08
代理公司: 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人: 余晓雪;王敏锋
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明属于农药残留物去除和新光催化剂技术领域,具体公开了一种自模板利用醇酸脱水微波原位制备片状镶嵌立方中空TiO2纳米晶的方法。该方法是将前驱体二氟氧钛加入到能发生脱水反应的多元醇、羧酸、酸酐或羟基酸中,以二氟氧钛为自模板,利用醇酸脱水可控水解,微波溶剂热原位制备片状镶嵌立方中空TiO2纳米晶。该方法既合成了可回收利用的醚、醇醚和羧酸酯等有机产物;又能制备出结构规整、光催化性能优异的片状镶嵌立方中空TiO2纳米晶。此法一举两得,后处理简单、成本低廉、工艺操作简单、节能环保、可应用于工业大量生产,具有广阔的应用前景。
搜索关键词: 一种 模板 利用 脱水 微波 原位 制备 片状 镶嵌 立方 中空 tio2 纳米 方法
【主权项】:
1.一种自模板利用脱水微波原位制备片状镶嵌立方中空TiO2纳米晶的方法,其步骤如下: (1)将二氟氧钛与能发生脱水反应的溶剂混合,超声分散均匀,然后将混合物转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中;将反应釜密封后,置于微波反应器中加热,在600~800W功率和200~240℃温度下反应6~12小时;所述二氟氧钛和溶剂的固液比例为(0.5‑1)g:40mL;所述溶剂为单一溶剂或混合溶剂;当所述溶剂为单一溶剂时,所述单一溶剂为多元醇;当所述溶剂为混合溶剂时,所述混合溶剂为两种以上多元醇混合溶剂、多元醇和羧酸混合溶剂、多元醇和酸酐混合溶剂或者多元醇和羟基酸混合溶剂; (2)待反应釜冷却到室温后,分离出沉淀,将所得沉淀先用乙醇洗,再用蒸馏水反复洗涤直到洗出液的pH=8,将滤饼在真空干燥箱中50~60℃干燥,干燥后即得片状镶嵌立方中空TiO2纳米晶光催化剂;所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇或丙三醇;所述羧酸为乙酸、丙酸、正丁酸、油酸或乙二酸;所述酸酐为乙酸酐、马来酸酐或邻苯二甲酸酐;所述羟基酸为羟基乙酸或α‑羟基丙酸。
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