[发明专利]一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法有效
申请号: | 201710264383.7 | 申请日: | 2017-04-21 |
公开(公告)号: | CN107011174B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 王仁军;龙昇辉 | 申请(专利权)人: | 苏州汶颢微流控技术股份有限公司 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/45 |
代理公司: | 苏州谨和知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32295 | 代理人: | 仲崇明 |
地址: | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本申请公开了一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法,该微反应器包括:连续流反应器;温控装置,连接于所述连续流反应器;原料及驱动装置,连通于所述反应通道的入口,包括第一装置和第二装置,所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口;产物收集装置,连通于所述反应通道的出口,制备方法包括:s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液;s2、第二装置通入混酸;s3、苯乙酮和混酸在反应通道中混合反应,通过温控装置控制反应温度在42℃~55℃,反应时间为2~3min;s4、用水淬灭,萃取出去水分和多余的酸,旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。本发明的优点在于:工艺简单,耗能少,成本降低,安全隐患消除且制备的间硝基苯乙酮纯度较高。 | ||
搜索关键词: | 间硝基苯乙酮 反应通道 制备 第二装置 第一装置 微反应器 连通 连续流反应器 温控装置 苯乙酮 混酸 产物收集装置 安全隐患 丙酮溶液 混合反应 驱动装置 淬灭 耗能 旋蒸 萃取 申请 出口 | ||
【主权项】:
1.一种基于微反应器制备间硝基苯乙酮的方法,其特征在于,该微反应器包括:连续流反应器,具有反应通道,该反应通道包括两个入口和一个出口;温控装置,连接于所述连续流反应器;原料及驱动装置,连通于所述反应通道的入口,包括第一装置和第二装置,所述第一装置和第二装置分别连通于所述反应通道的两个入口;产物收集装置,连通于所述反应通道的出口,制备间硝基苯乙酮的方法包括:s1、第一装置通入苯乙酮的丙酮溶液,所述苯乙酮和丙酮的体积比1:2~3;s2、第二装置通入混酸,所述混酸为90%~98%浓硫酸与60%~65%的浓硝酸的混合溶液,所述浓硝酸和浓硫酸的体积比1:2.5~3,所述苯乙酮和硝酸的摩尔比为1:(1.2~1.5);s3、苯乙酮和混酸在反应通道中混合反应,通过温控装置控制反应温度在42℃~55℃,反应时间为2~3min;s4、用水淬灭,萃取出去水分和多余的酸,旋蒸除去杂质即可得间硝基苯乙酮。
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