[发明专利]一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法

摘要

本发明提供一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法，包括装料、真空、升温化料、引晶、放肩、提盘、等径生长、拉脱、退火、停炉、充氩气冷却、开炉等步骤，本发明是在原有的85kg晶体生长的工艺过程中进行了改进而得到的，通过提盘步骤确保晶体的单晶性，有效避免了晶体的开裂，并有效抑制了小角晶界应力等缺陷，可制备出高质量的120kg级、φ350*380mm的蓝宝石单晶，能进一步满足我国目前军用和民用领域对蓝宝石生长的需求。

主权项

1.一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）装料：将120‑135kg氧化铝装入单晶炉中的坩埚内，将籽晶安装在单晶炉中的提拉机构上；（2）抽真空：启动抽真空系统对单晶炉进行抽真空，当单晶炉内的真空度达到6.7×10‑7pa时进行下一步骤；（3）升温化料：通过升电压的方式用加热器加热坩埚，以200‑400mv/h的升压速度加热至加热器的功率达到75KW时开始恒温，当氧化铝料熔化形成熔体时继续恒温3‑6小时，然后以100mv/h的降压速度将加热器的功率降至70KW，恒温1小时后以20‑50mv的调节幅度手动升降电压，当熔体的表面出现直径为10‑20mm的浮晶时进行下一步骤；（4）引晶：通过提拉机构以15‑30mm/h的速度在120‑160分钟内下降籽晶，当籽晶接触熔体的液面后继续下降10‑30mm，然后通过提拉机构以5‑10rad/min的速度旋转籽晶，当籽晶的长度被旋转清洗掉2‑5mm时将籽晶上升至脱离熔体，再将籽晶下降至接触熔体的液面，且接触位置与熔体液面的冷心之间的距离为0‑60mm，然后通过提拉机构以5‑10rad/min的速度旋转籽晶开始形成晶结，当晶结的长度为50‑60mm时进行下一步骤；（5）放肩：当晶结接触熔体液面后控制晶体重量的增长速度为5g/h，同时以0.1‑0.3mm/h的速度向上提拉晶体，且以5‑10mv/h的下降速度下降电压；（6）提盘：一次提盘，当晶体的重量为40‑60g时，以2000‑3000mm/h的速度将晶体向上提拉3mm；二次提盘，当晶体的重量为150‑200g时，以2000‑3000mm/h的速度将晶体向上提拉4mm；三次提盘，当晶体的重量为500‑600g时，以2000‑3000mm/h的速度将晶体向上提拉5mm；四次提盘，当晶体的重量为1.8‑1.9kg时，以2000‑3000mm/h的速度将晶体向上提拉6mm；五次提盘，当晶体的重量为2.5‑2.7kg时，以2000‑3000mm/h的速度将晶体提高7mm；每次提盘后将提拉的速度和电压的下降速度调节为0，1‑1.5小时后将提拉的速度调节为0.1‑0.3mm/h，将电压的下降速度调节为5‑10mv/h；（7）等径生长：当晶体的重量为2.5‑15kg时，控制晶体重量的增长速度为200‑300g/h，当晶体的重量大于15KG时，控制晶体重量的增长速度为500‑800g/h；（8）拉脱：当晶体的重量为125kg以上且重量不再发生变化时，将提拉的速度调节为5‑15mm/h，同时将电压的下降速度调节为10‑20mv/h，20‑40分钟内使晶体与坩埚完全分离；（9）退火：以50‑80mv/h的电压下降速度将加热器电压下降至5500mv，再以40‑60mv/h的电压下降速度将加热器电压下降至4200mv，然后以50‑80mv/h的电压下降速度将加热器电压下降至2000mv，最后以100‑120mv/h的电压下降速度将加热器电压下降至0mv；（10）停炉：当加热器加热功率下降到1KW时关闭加热器，24小时后关闭抽真空系统；（11）充氩气冷却：对单晶炉进行3次充氩气冷却，相邻两次充氩气冷却的间隔时间为5‑6小时；（12）开炉：最后一次充氩气冷却的4‑6小时后打开单晶炉的进气阀，待单晶炉的内外压力一致时打开单晶炉盖，静置10‑15小时后取出得到蓝宝石单晶。