[发明专利]高纯度（±）-2,2’-二-(2-羟基乙氧基)-1,1’-联萘的制备方法有效
| 申请号： | 201710275608.9 | 申请日： | 2017-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN107176905B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 徐卫华;苏波;陆国元;张强 | 申请（专利权）人： | 江苏永星化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C43/23 |
| 代理公司： | 宿迁市永泰睿博知识产权代理事务所(普通合伙) 32264 | 代理人： | 丁雪 |
| 地址： | 223800 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了制备高纯度的光电材料中间体（±）‑2,2’‑二‑(2‑羟基乙氧基)‑1,1’‑联萘的方法，本发明方法是采用极性非质子性溶剂N，N‑二甲基乙酰胺或N，N‑二甲基甲酰胺为反应促进剂，使反应时间从10小时缩短至6小时左右，大大提高了生产效率。同时抑制了副产物聚合物的形成，简化了后处理步骤。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 羟基 乙氧基 制备 方法 | ||
【主权项】：
高纯度（±）‑2,2’‑二‑(2‑羟基乙氧基)‑1,1’联萘的制备方法，包括以下步骤：在反应瓶中加入(±)‑1,1'‑联‑(2‑萘酚)、碳酸乙烯酯、盐或者有机碱、反应促进剂N，N‑二甲基乙酰胺或N，N‑二甲基甲酰胺和苯类溶剂，所述(±)‑1,1'‑联‑(2‑萘酚)、碳酸乙烯酯、盐或者有机碱、反应促进剂和苯类溶剂的摩尔比为1:2.1‑3.0:0.1‑0.5:0.3‑1.0：0.2‑2.0，升温至原料全溶后，在90‑130℃温度下搅拌反应6小时；取样HPLC分析原料(±)‑1,1'‑联‑(2‑萘酚)的含量小于0.1%时，停止反应；步骤1）结束后，补加苯类溶剂，洗涤至中性；冷却析出固体，即得到高纯度的（±）‑2,2’‑二‑(2‑羟基乙氧基)‑1,1’‑联萘；步骤2）得到的固体在80~100oC干燥6‑12小时，得到的产品的熔融吸热峰在105‑116oC。
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