[发明专利]氧化还原反应制备艾沙康唑鎓单硫酸盐的方法有效
| 申请号： | 201710286314.6 | 申请日： | 2017-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN106916152B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 周崴海;阴启明;龚仁巍;韩冬;吴川;周华新;倪海华;郝秀斌 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/14 | 分类号： | C07D417/14 |
| 代理公司： | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人： | 牛利民;郑霞 |
| 地址： | 225321 江苏省泰州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种通过氧化还原反应制备艾沙康唑鎓单硫酸盐的方法，包括采用艾沙康唑、N‑甲基‑N‑(3‑[((N‑叔丁氧羰基‑N‑甲基氨基)乙酰氧基)甲基]吡啶‑2‑基)氨基甲酸(1‑氯乙基)酯和碘盐反应，制备出Boc保护的艾沙康唑鎓的碘盐；然后，采用CuSO4氧化，从而得到Boc保护的艾沙康唑鎓的硫酸盐；再经过硫酸脱Boc，制备艾沙康唑鎓单硫酸盐。本发明的制备方法，其制备出的艾沙康唑鎓单硫酸盐的盐型比例控制精确，工艺操作简单，由于避免了三硫酸盐反调pH值以及离子交换转化盐型等复杂的工艺步骤，总纯度可到达98％以上，各有关物质指标合格。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化 还原 反应 制备 艾沙康唑鎓单 硫酸盐 方法 | ||
【主权项】：
1.一种式3所示的艾沙康唑鎓单硫酸盐的制备方法，包括以下步骤：(1)式1所示的艾沙康唑、式2所示的N‑甲基‑N‑(3‑[((N‑叔丁氧羰基‑N‑甲基氨基)乙酰氧基)甲基]吡啶‑2‑基)氨基甲酸(1‑氯乙基)酯和碘盐反应，得到式5化合物；![]()
(2)式5化合物经CuSO4氧化，得到式6化合物；![]()
(3)式6化合物经硫酸脱Boc，得到式3所示的艾沙康唑鎓单硫酸盐；![]()
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