[发明专利]同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法

摘要

同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，它涉及一种同时萃取富集水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法。本发明的目的是为了解决现有方法重现性差、有机溶剂用量较大，萃取过程中出现乳化现象，不能同时进行富集萃取的技术问题。本方法如下：一、将目标水样抽滤处理后调节至酸性；二、对固相萃取柱进行活化和清洗；三、淋洗和洗脱嗅味物质；四、淋洗和洗脱藻毒素。五、分别对嗅味物质和藻毒素进行浓缩处理。本发明减少了有机溶剂的用量，而且处理过程中不会产生乳化现象，所用时间短，效率高，精密度和准确度高，填补了水环境中同时萃取富集和定量嗅味物质和藻毒素的空白。本发明属于污染物的萃取技术领域。

主权项

1.同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法，其特征在于同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素的方法按照以下步骤进行：/n一、将目标水样抽滤处理后调节至pH值为4-5；/n二、对固相萃取柱进行活化和清洗：/n采用C18固相萃取柱，进样体积为0.1L-5L，500mg固定相，C18固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷、5mL甲醇和5mL高纯水，以1mL/min-5mL/min的流速活化和润洗C18固相萃取柱中的C18填料；/n三、将经过步骤一处理的目标水样以1ml/min-10ml/min的速度通过经过步骤二处理的C18固相萃取柱，再真空抽干C18固相萃取柱中的水分；/n四、淋洗和洗脱嗅味物质：/n采用5ml二氯甲烷以1ml/min-6ml/min洗脱流速对C18固相萃取柱洗脱，收集嗅味物质洗脱液，加入脱水干燥剂，吸干水分后的萃取液，放入旋转蒸发器进行浓缩，将浓缩后的液体用氮气吹扫至体积为1mL以下，转移到安捷伦专用瓶中，用气相色谱质谱联用仪进行检测嗅味物质；/n五、淋洗和洗脱藻毒素：/n先用5ml体积分数20％的甲醇溶液淋洗经过步骤四处理的C18固相萃取柱，再用5ml体积分数80％的甲醇溶液对固相萃取柱进行洗脱，洗脱流速为1ml/min-6ml/min，得到微囊藻毒素洗脱液，将微囊藻毒素洗脱液旋转蒸发器进行浓缩，将浓缩后的液体用氮气吹扫至体积为0.5mL以下，转移到安捷伦专用瓶中，用高效液相色谱进行检测藻毒素，即完成同时萃取富集定量水中典型的四种嗅味物质和三种藻毒素；其中所述的四种嗅味物质为土臭素、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮；三种藻毒素为微囊藻毒素MC-LR、微囊藻毒素MC-YR和微囊藻毒素MC-RR。/n