[发明专利]微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法

摘要

本发明公开了微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法，利用微波消解快速密闭的特点，将饲料中的总磷转化为磷酸根，再用离子色谱仪检测磷酸根，最后计算出饲料中总磷含量。本发明方法一是利用微波密闭消解，快速无损地完成饲料的样品消解；二是运用离子色谱仪检测，快速精准地完成饲料中总磷含量的检测；三是本发明能够快速实现大批量饲料样品总磷含量的精准检测，提高工作效率。

主权项

微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法，其特征是：采用微波密闭消解，在浓硝酸‑双氧水高温高压体系中，将饲料中的总磷消解成磷酸根，再用离子色谱法检测磷酸根，最后计算出饲料中总磷含量；其具体包括以下步骤：（1）样品处理：饲料样品粉碎均质，过100目筛；（2）微波消解：称取0.2‑0.5g的均质样品至消解罐中，加入2mL纯水，3mL浓硝酸，浸泡20分钟；再加入2mL双氧水微波密闭消解；消解结束后，冷却并定容至50mL，待测；（3）磷酸根离子标准系列工作溶液的制备：将1000mg/L的磷酸根离子溶液稀释为100mg/L，配制成浓度分别为1、2、4、10、20mg/L的标准溶液；（3）检测：采用离子色谱仪检测标准溶液和样品溶液中的磷酸根；色谱条件：戴安 IonPac AG11‑HC；淋洗液：氢氧根淋洗液发生器，0‑8min 10mmol,8‑22min 10‑45mmol,22‑24min 45mmol,24‑29min 10mmol；柱温：25℃；柱箱温度：25℃；流速：1.0ml/min；进样量：25μl；检测器：电导检测器；抑制器：AS‑RS‑4mm；抑制电流：112mA；（5）结果计算：以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标，绘制磷酸根离子的标准曲线；通过测定样品溶液中磷酸根离子的峰面积，计算样品中磷酸根离子含量；结合样品质量、稀释倍数，根据公式将磷酸根换算计算出样品中总磷含量。