[发明专利]海水中微量镉离子的分离富集和检测方法

摘要

本发明公开了海水中微量镉离子的分离富集和检测方法，利用强碱性阴离子交换树脂的吸附特性，在1 mol/L盐酸介质中选择性的从海水中吸附镉离子，再用稀硝酸溶液将镉离子从树脂上洗下，实现镉的分离富集，再用原子吸收光谱检测。本发明通过将目标物与高盐基体分离，消除大量氯化钠导致的光谱干扰，使后续的检测变得较为简单，该方法能完全消除基体干扰，回收率、精密度均较好。

主权项

海水中微量镉离子的分离富集和检测方法，其特征是：利用强碱性阴离子交换树脂的吸附特性，在1 mol/L盐酸介质中选择性的从海水溶液中吸附镉离子，不吸附钠离子，再利用稀硝酸溶液将镉离子从树脂上洗下，将目标物与高盐基体分离后，再进行原子吸收光谱检测；其包括以下步骤：（1）海水样品酸化：量取澄清海水50mL，加入10mL 6mol/L的盐酸，混匀，使体系的盐酸浓度为1mol/L；（2）小型离子交换柱的准备：（1）制作：小型离子交换柱选用5mL酸滴定管制作；（2）装柱：柱底部先垫涤纶丝；然后将5.0g 强碱性阴离子交换树脂置于100mL烧杯，加20mL水，用玻璃棒搅拌后，用吸管将树脂转入柱内；最后加0.5cm高的涤纶丝用玻璃棒压紧，使树脂层高度为5cm，树脂层体积为1.0mL；（3）柱预处理：用10mL 0.16mol/L硝酸液洗下吸附于树脂的金属离子，再用10mL水分两次洗下硝酸，用1 mol/L盐酸10 mL平衡柱，使柱再生；（3）分离富集：吸取10‑20mL酸化的海水溶液过柱，以1mL/min的流速通过柱，流出液弃去；用10mL水分两次淋洗，流出液弃去；用10mL 0.16mol/L硝酸液洗脱，收集洗脱液10mL，混匀待测；用10mL水过柱洗下硝酸，再用1 mol/L盐酸10 mL过柱，柱重新活化；（4）检测：采用石墨炉原子吸收光谱仪检测；检测时参数：镉，检测波长228.8nm，狭缝0.7nm，塞曼扣背景，标准系列：0、2、4、6、8、10µg/L；（5）结果计算：以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标，分别绘制镉离子的标准曲线，通过测定洗脱液中镉的吸光度，结合稀释倍数计算海水中镉含量。