[发明专利]一种高纯氯化锂的生产工艺

摘要

本发明公开了一种高纯氯化锂的生产工艺，该生产工艺中的装置包括通过管道依次顺连的压滤机，进行调酸处理的调配罐，分别由多级离心萃取机串联而成的萃取系统、洗涤系统和反萃系统，以及除铁系统和除油系统；其中，反萃系统的反萃溶液输出端还与洗涤系统相连，反萃系统的有机相输出端连接有皂化系统，皂化系统与萃取系统相连；所述萃取系统、洗涤系统、反萃系统、皂化系统构成循环回路。该装置还设有将异常的离心萃取机工位切换到备台离心萃取机的数据分析系统。循环回路中各系统的物料输入还设有变频闭环流量控制系统，以通过适时调节获得精准流量及输入相比。本发明萃取效率高、相平衡建立时间快、溶剂需求量小、溶剂消耗少、过程连续可靠。

主权项

1.一种高纯氯化锂的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：S1、预处理：将卤水物料进行预处理，去除物料中的硼酸、固体杂质及悬浮物；S2、调酸：将预处理后的物料加入浓度为31％的工业盐酸，混合搅拌进行调酸处理，使物料PH＝2；S3、多级逆流萃取：调酸后的物料作为水相通过变频闭环流量控制系统(5)进入萃取系统(4A)中多级串联离心萃取机(4)第一级的重相入口，同时，萃取剂作为油相也通过变频闭环流量控制系统(5)进入多级串联离心萃取机(4)最后一级的轻相入口,形成逆流萃取；两者的相比控制在油相:水相＝2:1，其中，采用高分配系数的络合物N，N‑二(2‑乙基己基)乙酰胺和磷酸三丁酯有机溶剂作为萃取剂，并加入磺化煤油作为稀释剂和三氯化铁作为协萃剂；萃取后，获得负载有机相和萃余相；S4、多级逆流洗涤：负载有机相作为油相从萃取系统(4A)出来后,通过变频闭环流量控制系统进入洗涤系统(4B)中多级串联离心萃取机(4)最后一级的轻相入口；同时，由后续反萃系统(4C)输出的氯化锂溶液中分配出的20％流量作为洗涤剂水相，洗涤剂水相通过变频闭环流量控制系统(5)进入多级串联离心萃取机(4)第一级的重相入口，形成逆流洗涤；洗涤系统(4B)相比控制为油相:水相＝200:1；负载有机相通过洗涤系统(4B)离心萃取机(4)的洗涤后，去除了含在其中的钙、镁、钠杂质，使负载有机相仅含锂、铁离子；S5、多级逆流反萃：洗涤后的负载有机相作为油相从洗涤系统(4B)出来后,通过变频闭环流量控制系统(5)进入反萃系统(4C)中多级串联离心萃取机(4)最后一级的轻相入口；反萃剂采用6mol/L的精制盐酸作为水相，反萃剂也通过变频闭环流量控制系统(5)进入反萃系统(4C)中多级串联离心萃取机(4)第一级的重相入口；反萃系统(4C)相比控制为油相:水相＝40:1；通过反萃后，负载有机相释放出负载的锂、铁离子，形成氯化锂及三氯化铁溶液；并且反萃后获得的氯化锂溶液中20％的流量作为洗涤剂返回进入洗涤系统(4B)，加入负载有机相的洗涤过程；剩下的80％该溶液进入下步工序除铁系统(6)，而有机相则进入皂化系统(4D)进行皂化除酸再生；S6、皂化：皂化剂采用4mol/L的碱液作为水相，反萃系统(4C)输出的有机相作为油相进入皂化系统(4D)，通过皂化反应以去除其中含有的盐酸，两者的相比控制在油相:水相＝40:1，两相的进入均通过变频闭环流量控制系统(5)以控制进入的流量，从而控制相比；皂化后的有机相获得再生，分配系数得到恢复，重新返回进入萃取系统(4A)；皂化后的水相作为废液排出；萃取系统(4A)获得的萃余相也一并随皂化剂碱液进入皂化系统(4D)，以获得其中含有的有机相；S7、除铁：反萃后获得的氯化锂及三氯化铁溶液，其中20％流量作为洗涤剂分流返回洗涤系统(4B)，剩余80％的流量作为水相进入除铁系统中；加入N，N‑二(2‑乙基己基)乙酰胺有机溶剂作为萃取剂油相，并加入磺化煤油作为稀释剂，该段相比控制为油相:水相＝2:1，以去除溶液中的铁离子杂质，获得高纯度的氯化锂溶液；除铁萃取剂作为油相通过加入纯水进行反萃，该段相比控制为油相:水相＝2:1，使除铁萃取剂获得再生，并重复利用；以上工段水油两相的进入均通过变频闭环流量控制系统(5)以控制进入的流量，从而控制相比；S8、除油：除铁后的氯化锂溶液再通过重力及超声波气浮除油系统(7)，使氯化锂溶液中夹带的油相降低到10ppm以下，进一步提高氯化锂溶液的纯度；S9、最终，通过蒸发浓缩、结晶、分离、干燥、包装工序，获得99.995％的高纯度无水氯化锂产品。