[发明专利]用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法

摘要

本发明公开用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获可待因样品中可待因的纯度，选择缴获可待因样品作为纯化制备可待因标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备可待因标准物质。本发明制备纯化方法得到的可待因经核磁共振、液相色谱‑串联质谱联用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预期指标。

主权项

1.用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获可待因样品中可待因的纯度，选择缴获可待因样品作为纯化制备可待因标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备可待因标准物质；在步骤(1)中，包括如下步骤：(1.1)样品溶液的制备：可待因水液，使用前样品溶液经过0.22μm混合膜过滤；(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim‑pack HRC‑ODS柱，250mm×4.6mm I.D.，5μm；流动相为V甲醇：V0.05％三氟乙酸/水＝23:77，等度洗脱；紫外检测波长210nm；流速1.0mL/min；柱温35℃；(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱甲醇稀释可待因标准储备液，精密配制成浓度分别为10、20、50、100、200、500、1000μg/mL的可待因对照品溶液，按步骤(1.2)的色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录可待因色谱峰面积，以对照品的进样浓度为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程；以峰面积对浓度作图，标准曲线的回归方程为：Y＝2×107X+17615，R2＝0.999表明可待因在0.5‑‑1000μg/mL的范围内线性关系良好；(1.4)将可待因样品溶液，按步骤(1.2)中的色谱方法分析，重复测定3次，记录可待因峰面积，计算其平均值，按峰面积外标法计算样品中的可待因含量；在步骤(2)中，包括如下步骤：(2.1)样品溶液的制备：案件缴获的可待因水液，经过0.22μm混合膜过滤；(2.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim‑pack VP‑ODS制备柱，250mm×20mm I.D.，15μm；流动相为V甲醇：V0.05％三氟乙酸/水＝20:80，等度洗脱；紫外检测波长254nm；流速8mL/min；上样量500μL；柱温为室温；(2.3)可待因样品中可待因以磷酸盐的形式存在，制备液相分离得到的可待因组分，经减压旋蒸后除去甲醇并继续旋蒸至剩余少量水液的近饱和状态，加碱液调节pH至12以上，以V水相：V有机相＝1:5的比例，加入5倍体积氯仿/甲醇的混合溶液，氯仿和甲醇的体积比为3:1，振荡10min后离心，转移出有机相，重复上述操作一次，将两次的有机相合并，旋蒸至干，加水至残渣全部溶解，采用逐滴加入磷酸溶液至pH到4‑‑5之间，过滤后冻干得到磷酸可待因晶体。