[发明专利]一种纳米级铝酸锂的制备方法有效
申请号: | 201710321688.7 | 申请日: | 2017-05-09 |
公开(公告)号: | CN107082439B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 罗绍华;李俊哲;王志远;张俊;张亚辉;刘彩玲;黄红波;王庆;包硕;丁学勇;郝爱民;刘延国 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01F7/04 | 分类号: | C01F7/04;B82Y40/00;C25D11/12 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 齐胜杰 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种纳米级铝酸锂的制备方法。其中,将AAO模板在硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液中进行真空浸渍,然后经冷冻、真空冷冻干燥、煅烧,形成呈多孔结构的纳米级铝酸锂。该纳米级铝酸锂继承了AAO模板的多孔形貌,具有较大的比表面积,能够更好地与锂离子电池正极材料复合、充分地发挥铝酸锂功能。并且,该工艺简单、过程易控、成本低优点,为纳米多孔材料的制备提供了新方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 纳米 级铝酸锂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种纳米级铝酸锂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将AAO模板在硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液中进行真空浸渍,真空度小于0.1Pa,真空浸渍时间为1.5‑2.5h,形成带有硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液的AAO模板;S2、对带有硝酸锂或醋酸锂的饱和溶液的AAO模板进行冷冻;S3、对冷冻后的产物进行真空冷冻干燥;S4、对真空冷冻干燥后的产物进行煅烧,形成呈多孔结构的纳米级铝酸锂;其中,步骤S1中采用的AAO模板由如下步骤制得:a、以铝板作为阳极、镍板作为阴极、磷酸和乙醇的混合液作为电解液,进行阳极氧化,铝板形成一次氧化产物,其中,阳极和阴极的距离为5‑8cm,在160‑200V恒电压下进行阳极氧化,氧化时间为25‑35min;b、将一次氧化产物浸泡在铬酸溶液中,去除阳极氧化所产生的孔洞,其中,铬酸溶液的质量分数为5‑7wt.%,温度为55‑65℃,浸泡时间为2.5‑3.5h;c、以铬酸溶液浸泡后的一次氧化产物作为阳极、镍板作为阴极、磷酸和乙醇的混合液作为电解液,进行阳极氧化,铬酸溶液浸泡后的一次氧化产物形成二次氧化产物,其中,阳极和阴极的距离与步骤a中阳极和阴极的距离相等,恒压值与步骤a中相等,氧化时间为2.5‑3.5h,在完成2.5‑3.5h的阳极氧化后,阶梯式降低电压,阶梯式降低电压时每次降低20V,直至电流降至0后,结束步骤c;d、将二次氧化产物放入饱和的氯化汞溶液中浸泡,去除二次氧化产物中位于中央位置的铝板,获得两侧的AAO模板坯料,其中,浸泡时间为3.5‑4.5h;e、分别用乙醇和去离子水冲洗一个或两个AAO模板坯料,并进行干燥,干燥温度为75‑85℃,形成一个或两个AAO模板。
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