[发明专利]对苯二异氰酸酯的生产工艺

摘要

本发明公开了一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，包括以下步骤：将对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升温至100℃，并与二‑(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反应釜中，升温至回流，继续加入二‑(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，精馏收集130‑136℃/8mmHg的馏分产物；反应釜包括驱动电机、搅拌轴和搅拌桨叶；搅拌轴上安装有自动取样装置，自动取样装置包括内部具有储液腔的套筒和取样组件；套筒由位于上部的环状固定组件和位于下部的环状转动组件组成。本发明通过设置环状固定组件和环状转动组件，实现了套筒、取样组件与搅拌轴的同步转动，实现了反应过程中的实时取样，提高了取样效率。

主权项

1.一种对苯二异氰酸酯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将对苯二胺和三乙胺的氯苯溶液升温至100℃，并与二‑(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液一起加入到反应釜中，整个加入过程中将反应体系的温度控制在50℃以下；2)升温至回流，继续加入二‑(三氯甲基)碳酸酯的氯苯溶液或氯甲酸三氯甲酯的氯苯溶液，1.5‑3小时加完；回流2.5‑5小时；3)减压除溶剂后，精馏收集130‑136℃/8mmHg的馏分产物；所述反应釜包括驱动电机、搅拌轴和安装搅拌轴下方的搅拌桨叶；所述驱动电机下方设有搅拌轴，所述搅拌轴上安装有自动取样装置，所述自动取样装置包括内部具有储液腔的套筒和取样组件；所述套筒由位于上部的环状固定组件和位于下部的环状转动组件组成；所述环状固定组件底部的内壁具有环形的向内凹陷的凹槽；所述环状转动组件顶部外壁具有环形的凸块；所述凸块与凹槽相适配，同时所述凸块与凹槽滑动配合并保持持续地接触，用于确保套筒处于密封状态；所述环状固定组件用于吊杆固定在反应釜内壁顶部，所述环状转动组件固定在反应釜的搅拌轴上，并随搅拌轴旋转；所述环状转动组件的内壁固定有若干组沿其内壁螺旋下降的搅板；所述环状固定组件顶部设有送样管，所述送样管一端深入套筒内，另一端连接储样器，所述储样器上还装有抽气组件，所述抽气组件用于抽取出套筒内气体；所述环状转动组件外壁连接活动组件，所述活动组件包括直管、套设在直管外部的套管和具有穿孔并套设在直管上滑块，所述滑块可沿直管滑动；所述直管内设有第一弹簧；所述第一弹簧一端连接环状转动组件外壁，另一端连接滑块；所述第一弹簧用于提供拉力，使得搅拌轴停止转动时，滑块收缩接近搅拌轴；所述套管外壁上设有滑槽，所述套管内部设有第二弹簧，所述滑槽内插入有卡块；所述第二弹簧一端连接卡块，另一端连接滑块，卡块可沿滑槽滑动；所述第二弹簧用于提供一个张力，使得搅拌轴停止转动时，推动卡块远离滑块并复位；所述取样组件包括取样管，所述取样管一端深入相邻的两个搅拌桨叶之间的间隙中，另一端通过金属软管连接环状转动组件，所述取样管用于将反应液抽取至套筒内，并通过送样管转入储样器中；所述取样管铰接滑块，所述取样管可沿铰点转动；所述取样管和卡块之间还设有连杆，所述连杆两端分别铰接取样管和卡块。