[发明专利]一种呋喃西林生物标识物5-硝基-2-糠醛的气相色谱质谱检测方法

摘要

本发明公开了一种呋喃西林生物标识物5‑硝基‑2‑糠醛的气相色谱质谱检测方法，以5‑硝基‑2‑糠醛(NF)为检测对象，采用高氯酸为氧化性试剂将目标物首先氧化成有机酸，随后在浓硫酸的催化作用下与甲醇进行酯化反应，最终转化为热稳定性稳定好、质谱检测器下响应灵敏的化合物，突破现有研究无法克服内源性等非呋喃西林源生物标示物产生的局限性。

主权项

1.一种呋喃西林生物标识物5‑硝基‑2‑糠醛的气相色谱质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)待检测液制备称取1.0±0.1g的样品，放入50毫升的样品管内，加入2毫升高氯酸，充分涡旋后，避光放置于40℃的水浴中氧化反应20分钟，加入100μL甲醇，5毫升浓硫酸，充分涡旋后，避光放置于60℃的水浴中酯化反应20分钟后，冷却至室温，加入2毫升正己烷，充分涡旋后，6000转/min离心五分钟，取1.0毫升上清液用0.2μm的滤膜过滤，得待检测液供气相色谱串联质谱仪分析；(2)GC‑MS分析待检测液经气相色谱串联质谱仪检测分析，外标法定量；其中，气相色谱检测条件为：色谱柱：DB‑5MS弹性石英毛细管柱，规格：30m*0.25mm*0.25μm；载气为纯度大于99.99％的高纯氦气，流量1.0ml/min；柱温为80℃保持1min，以20℃/min升至250℃，保持10min；进样口温度为220℃；不分流进样模式，进样量1.0μL。