[发明专利]一种3-三氟甲氧基苯酚的制备方法有效
申请号: | 201710358318.0 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107032965B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 贾铁成;付立民;郭大鹏;胡珍珠;刘占龙;杨阳 | 申请(专利权)人: | 金凯(辽宁)化工有限公司 |
主分类号: | C07C41/26 | 分类号: | C07C41/26;C07C43/23 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 123100 辽宁省阜*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明提供了一种3‑三氟甲氧基苯酚的制备方法,本发明以4‑三氟甲氧基苯胺为原料,依次经乙酰化、硝化、脱乙酰基、脱氨基、还原和水解反应,制备得到3‑三氟甲氧基苯酚。本发明提供的制备方法产物收率高、操作简单、生产成本低,易于工业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 三氟甲氧基 苯酚 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑三氟甲氧基苯酚的制备方法,包括以下步骤:(1)将4‑三氟甲氧基苯胺、乙酸酐和第一溶剂混合,进行乙酰化反应,得到4‑三氟甲氧基乙酰苯胺;所述第一溶剂包括水和氯代烷烃;(2)将所述步骤(1)中的4‑三氟甲氧基乙酰苯胺、硝酸溶液和硫酸溶液混合,依次进行硝化反应和脱乙酰基反应,得到4‑三氟甲氧基‑2‑硝基苯胺;(3)将所述步骤(2)中的4‑三氟甲氧基‑2‑硝基苯胺、第二溶剂、硫酸溶液、还原剂、氧化亚铜催化剂和亚硝酸盐混合,进行脱氨基反应,得到3‑硝基三氟甲氧基苯;所述第二溶剂包括水,或水和乙酸的混合物;所述还原剂包括次磷酸钠、次磷酸钾或次磷酸;(4)将所述步骤(3)中的3‑硝基三氟甲氧基苯与第三溶剂混合,在加氢催化剂作用下,在氢气氛围中进行还原反应,得到3‑三氟甲氧基苯胺;所述第三溶剂包括甲醇、乙醇或乙酸乙酯;(5)将所述步骤(4)中的3‑三氟甲氧基苯胺、硫酸溶液和亚硝酸盐水溶液混合,得到重氮液;(6)将所述步骤(5)得到的重氮液、硫酸溶液和硫酸铜混合,进行水解反应,得到3‑三氟甲氧基苯酚。
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