[发明专利]一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法及检测方法在审
申请号: | 201710371968.9 | 申请日: | 2017-05-24 |
公开(公告)号: | CN108947772A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 庄英俊;史建忠;王天野 | 申请(专利权)人: | 庄英俊 |
主分类号: | C07C29/70 | 分类号: | C07C29/70;C07C31/28;G01N7/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300000 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法及三叔丁氧基氢化铝锂中活性氢含量的测定方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氢化铝锂,搅拌均匀后,充氮备用;(2)向乙醚中加入叔丁醇,搅拌均匀后备用;(3)在25‑28℃下,将步骤(2)所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中,在回流和氮气保护下进行实验,待溶液变成白色乳浊液,再搅拌1‑2小时;(4)将步骤(3)所得产物放置10‑24小时,倒出上清液,温度控制在50‑70℃蒸干物料,通氮气出料,制得三叔丁氧基氢化铝锂,通过控制物料比、反应条件可制得高活性氢含量的三叔丁氧基氢化铝锂,反应条件温和,安全性更高。 | ||
搜索关键词: | 三叔丁氧基氢化铝锂 制备 反应条件 乙醚 备用 溶液变成白色 氮气保护 高活性 活性氢 乳浊液 上清液 叔丁醇 通氮气 物料比 充氮 出料 倒出 蒸干 检测 | ||
【主权项】:
1.一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氢化铝锂,搅拌均匀后,充氮备用;(2)向乙醚中加入叔丁醇,搅拌均匀后备用;(3)在28‑35℃下,将步骤(2)所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中,在回流和氮气保护下反应4‑7小时,待溶液变成白色乳浊液,再搅拌1‑2小时;(4)将步骤(3)所得产物放置10‑24小时,倒出上清液,温度控制在50‑70℃蒸干物料,通氮气出料,制得三叔丁氧基氢化铝锂;所述叔丁醇的用量比理论用量多2‑4wt%。
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