[发明专利]一种从果糖制备5‑甲酰氧基甲基糠醛的方法

摘要

一种从果糖制备5‑甲酰氧基甲基糠醛的方法，涉及5‑甲酰氧基甲基糠醛，具体步骤为将果糖和氯化胆碱混合于反应容器中，以盐酸为催化剂，以极性有机溶剂为反应萃取剂，加热反应。反应完毕后自然冷却，将反应液取出，并加入一定量的无水甲酸于反应液中，继续加热反应。反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，用萃取剂连续萃取残余物，合并萃取剂，减压蒸馏回收萃取剂。在一定条件下精馏残余液，使用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤馏出物，无水硫酸镁干燥后得到5‑甲酰氧基甲基糠醛，其纯度高于99％。该方法反应条件温和，反应体系绿色、可重复利用，投料量高，得率高，为制备5‑甲酰氧基甲基糠醛提供了一种新途径，进一步提高了生物质原料的附加值。

主权项

一种从果糖制备5‑甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将果糖和氯化胆碱混合，得混合物A；2)向混合物A加入极性有机溶剂作为反应溶剂，盐酸作为催化剂，加热反应，果糖/氯化胆碱DES体系与溶剂在反应过程中始终为两相，反应过程产生的5‑HMF被萃取到上层溶剂中；3)反应完毕后自然冷却，上层溶剂呈深黄色，将其取出得到反应溶液B，下层残留的副产物的氯化胆碱回收重复利用；4)在溶液B中加入无水甲酸，加热反应后，减压蒸馏除去反应溶剂得到残余物C，使用萃取剂连续萃取残余物C，除去不溶的深色杂质，合并萃取液，减压蒸馏回收萃取剂得到液体产物D；5)对产物D精馏纯化，得到液体产物E后洗涤，除去酸性杂质，再使用无水硫酸镁干燥除水，得到纯度高于99％的5‑甲酰氧基甲基糠醛。