[发明专利]一种溴甲纳曲酮的精制方法有效
申请号: | 201710409323.X | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN108976240B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 罗宏军;李国贤;徐溶熔;尹必喜;花鹏;徐浩宇;蔡伟 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D489/08 | 分类号: | C07D489/08 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 牛利民;郑霞 |
地址: | 225321 江苏省泰州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种溴甲纳曲酮的精制方法,包括如下步骤:(1)低级烷醇和水的混合溶剂中加入稳定剂,搅拌溶解,混合均匀;(2)向步骤(1)所得到的混合物中加入溴甲纳曲酮粗品,混合均匀,升温至固体全部溶解,搅拌并保温;(3)热过滤,滤液转移至反应釜中搅拌降温,析晶;(4)过滤回收沉淀,烘干得溴甲纳曲酮精制品。该方法既不需要特别苛刻的氮气保护,同时操作又非常简单方便且批量放大到1~5kg时,样品质量仍能够与实验室相当。在此基础上,收率与文献报道相当,经过此工艺精制后的溴甲纳曲酮样品纯度能够达到99.5%以上,甚至能够达到99.8%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 溴甲纳曲酮 精制 方法 | ||
【主权项】:
1.一种溴甲纳曲酮的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)低级烷醇和水的混合溶剂中加入稳定剂,搅拌溶解,混合均匀;(2)向步骤(1)所得到的混合物中加入溴甲纳曲酮粗品,混合均匀,升温至固体全部溶解,搅拌并保温;(3)热过滤,滤液转移至反应釜中搅拌降温,析晶;(4)过滤回收沉淀,烘干得溴甲纳曲酮精制品。
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