[发明专利]一种格隆溴铵中间体2-环戊基-2-羟基苯乙酸的纯化方法在审
| 申请号： | 201710413117.6 | 申请日： | 2017-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN108976114A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 樊海生;季翔;郭效文;黄鲁宁;陈茜;安建国;顾虹 | 申请（专利权）人： | 上海奥博生物医药技术有限公司;浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/43 | 分类号： | C07C51/43;C07C59/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了格隆溴铵中间体2‑环戊基‑2‑羟基苯乙酸的纯化方法，包括：(1)将2‑环戊基‑2‑羟基苯乙酸粗品在乙醇和水的混合溶剂中加热溶解后，冷却析晶，过滤得固体；(2)将步骤(1)得到的固体在甲苯中加热溶解后，冷却析晶，过滤得2‑环戊基‑2‑羟基苯乙酸固体。该方法能够有效地除去各种杂质，显著提高了产品的纯度，HPLC纯度大于98.0％，并最大限度的降低了2‑环戊基‑2‑羟基苯乙酸的损失，提高了收率，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基苯乙酸 环戊基 格隆溴铵 加热溶解 冷却析晶 过滤 混合溶剂 有效地 甲苯 乙醇 粗品 收率 | ||
【主权项】：
1.一种2‑环戊基‑2‑羟基苯乙酸I的纯化方法，包括以下步骤：(1)用乙醇和水的混合溶剂重结晶，首先将2‑环戊基‑2‑羟基苯乙酸I粗品在乙醇和水的混合溶剂中加热溶解后，冷却析晶，过滤得固体；(2)进一步用甲苯重结晶，具体将步骤(1)得到固体在甲苯中加热溶解后，冷却析晶，过滤得2‑环戊基‑2‑羟基苯乙酸I固体；![]()
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