[发明专利]氰霜唑的合成方法在审
| 申请号： | 201710418191.7 | 申请日： | 2017-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN107382871A | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 王祥荣 | 申请（专利权）人： | 无锡市稼宝药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/90 | 分类号： | C07D233/90 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司32234 | 代理人： | 张利强 |
| 地址： | 214000 江苏省无锡*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种氰霜唑的合成方法，包括以下步骤2，2－卤代－4’－甲基苯乙酮的合成；1‑羟基‑4‑(4’‑甲基苯基)‑2‑甲肟咪唑‑3‑氧化物的合成；2－氰基－4－氯－5－（4’－甲基苯基）咪唑的合成在1‑羟基‑4‑(4’‑甲基苯基)‑2‑甲肟咪唑‑3‑氧化物中加入甲醇，冰水浴反应，加入氯化亚砜，升温反应，加入乙腈、N‑氯代丁二酰亚胺，反应；氰霜唑的合成将2－氰基－4－氯－5－（4’－甲基苯基）咪唑、无水碳酸钾、乙酸乙酯和N,N‑二甲胺基磺酰氯加入到反应釜中，回流反应。本发明原料来源丰富、易得，成本低，反应条件温和，不需要特殊设备，经济性好，总收率较高，有好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 氰霜唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氰霜唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）2，2‑卤代‑4’－甲基苯乙酮的合成：以对甲苯乙酮为原料，经过卤化得到2，2－卤代－4’－甲基苯乙酮；（2）1‑羟基‑4‑(4’‑甲基苯基)‑2‑甲肟咪唑‑3‑氧化物的合成：将2，2－卤代－4’－甲基苯乙酮与乙二醛和羟胺在甲醇中，在50~60℃回流反应10~12h，冷却至室温，过滤，干燥得到1‑羟基‑4‑(4’‑甲基苯基)‑2‑甲肟咪唑‑3‑氧化物；（3）2－氰基－4－氯－5－（4’－甲基苯基）咪唑的合成：在1‑羟基‑4‑(4’‑甲基苯基)‑2‑甲肟咪唑‑3‑氧化物中加入甲醇，冰水浴降温至0℃，向其中通入氨气，反应32~34h，蒸除甲醇，加入氯化亚砜，升温至88~90℃，反应9~10h，蒸除氯化亚砜，加入乙腈、N‑氯代丁二酰亚胺，28~30℃下，反应2~2.5h，蒸除溶剂，中和至中性，萃取，得到2－氰基－4－氯－5－（4’－甲基苯基）咪唑；（4）氰霜唑的合成：将2－氰基－4－氯－5－（4’－甲基苯基）咪唑、无水碳酸钾、乙酸乙酯和N,N‑二甲胺基磺酰氯加入到反应釜中，回流反应4~5h，水洗，萃取，干燥，蒸除溶剂，重结晶得白色固体氰霜唑。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于无锡市稼宝药业有限公司，未经无锡市稼宝药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710418191.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
