[发明专利]一种苯二胺水解液的后处理方法有效
申请号: | 201710418475.6 | 申请日: | 2017-06-06 |
公开(公告)号: | CN107244756B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 丁军委;于文龙;刘福胜;李明 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C02F9/02 | 分类号: | C02F9/02;C07C37/05;C07C39/08;C07C213/00;C07C215/76;C02F103/36 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 韩园园 |
地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及苯二胺生产技术领域,特别公开了一种苯二胺水解液的后处理方法。该苯二胺水解液的后处理方法,其特征为:将水解液进行三段萃取,每段萃取分3‑8级萃取,每级的萃取油相和萃余水相均经过滤除杂,萃取油相富含苯二酚进入脱溶工序,萃余水相进入下一段处理;之后萃余水相进行活性炭吸附脱色处理,活性炭采用填充柱装填,萃余水相连续流经活性炭填充柱进行吸附,处理后的水相满足水解反应配酸使用要求。本发明处理后水相中醇、酸、酮、醚、酯类含量小于50ppm,该水相按一定比例与纯水混合配酸后重复使用对苯二胺水解反应无影响,处理方便,原理科学,提高了反应料液的利用率,绿色经济。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯二胺 水解 处理 方法 | ||
【主权项】:
1.一种苯二胺水解液的后处理方法,以苯二胺水解制备苯二酚或氨基苯酚的水解液为处理对象,其特征为,包括如下步骤:(1)所述水解液中,苯二酚重量比为1‑10%,氨基苯酚重量比为1‑10%,苯二胺重量比低于0.5%,pH小于1;将水解液进行第一段萃取,分3‑8级萃取,每级萃取剂用量为水解液质量的15‑35%,萃取温度为15‑40℃,每级的萃取油相和萃余水相均经过滤除固体杂质,萃取油相富含苯二酚进入脱溶工序,萃余水相进入下一段处理;(2)将步骤(1)所得萃余水相采用液氨或质量浓度为15‑35%的氨水调节pH至6.5‑7.5,过滤除去析出固体杂质,滤液进行第二段萃取,分3‑8级萃取,每级萃取剂用量为水解液质量的15‑35%,萃取温度为15‑40℃,每级的萃取油相和萃余水相均经过滤除固体杂质,得到的萃取油相富含氨基苯酚进入脱溶工序,萃余水相进入下一段处理;(3)将步骤(2)所得萃余水相进行第三段萃取,分3‑8级萃取,每级萃取剂用量为水解液质量的15‑35%,萃取温度为15‑40℃,每级的萃取油相和萃余水相均经过滤除固体杂质,得到的萃取油相进入脱溶工序回收萃取剂,萃余水相进入下一段处理;萃取剂为戊烷、己烷、庚烷和辛烷中的一种;(4)将步骤(3)所得萃余水相进行活性炭吸附脱色处理,活性炭采用填充柱装填,萃余水相连续流经活性炭填充柱进行吸附,流速1‑50BV/hr,经过吸附后的液体满足水解反应要求,与纯水混合进行配酸,用于苯二胺的水解反应。
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