[发明专利]一种间苯二胺的纯化方法

摘要

本发明涉及间苯二胺生产技术领域，特别公开了一种间苯二胺的纯化方法。该间苯二胺的纯化方法，其特征为，将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔精馏，将部分液体经采出管采出；将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，之后降温结晶冷却，母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上；收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在惰性保护气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品。本发明经纯化处理后间苯二胺中杂质—二氨基甲苯含量小于50ppm，可满足芳纶1313合成等高纯度应用的要求，原理科学，提高了物料的利用率，降低了分离能耗和设备投资，绿色经济。

主权项

1.一种间苯二胺的纯化方法，以间苯二胺灰品为处理对象，其特征为，包括如下步骤：（1）将预先熔融的间苯二胺灰品连续送入精馏塔，在1‑10kPa下连续精馏，控制精馏塔塔顶温度为140‑190℃，塔底温度为160‑210℃，间苯二胺经塔顶冷凝器冷却后部分作为回流液经回流管返回塔顶，控制回流比为4‑15，将占总液量质量50‑80%的液体经间苯二胺采出管采出；（2）将采出的间苯二胺直接注入结晶器中，加热至全部成熔融状态，控制结晶器以0.5‑5℃/h的速率降温结晶，冷却至70‑90℃维持2‑12h，结晶结束后母液经由结晶器放液阀放出，送入下一级结晶器继续熔融结晶，操作过程同上；（3）收集经过多级熔融结晶后得到的料液，在惰性保护气氛中冷却、切片，得到提纯后的间苯二胺成品，各级结晶器中的含杂质晶层全部加热至熔融，由排液阀放净、收集、冷却，作为普通纯度级别的间苯二胺成品。