[发明专利]一种营养米粉中重金属的检测方法

摘要

本发明公开了一种营养米粉中重金属的检测方法，包括以下步骤：S1：取待测样品，加入硝酸加热蒸干，加入浓硫酸程序升温加热处理；S2：将处理后的样品进行三次灰化；S3：向S2步骤中灰化后的样品中加入盐酸，密封浸泡，然后向浸泡液中加入甲醇‑水混合溶液，并置于超声仪中超声，再冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇‑水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；S4：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量。本发明提出的重金属的检测方法，检测灵敏度高、重现性好、检测的准确度高，且仪器设备使用简单、检测成本低、易于实现，且能同时进行多种重金属的检测。

主权项

1.一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取待测样品，加入到坩埚中，并加入硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，缓慢加入浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以20～30℃/min的速度升温，第5～10min以15～20℃/min的速度升温，第10～25min以5～10℃/min的速度升温，第25～35min以3～5℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束；S2：将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是400～500℃、加热30～45min，第二次灰化条件是500～600℃、加热10～20min，第三次灰化条件是600～700℃、加热60～90min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温；S3：向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡3～5min，然后向浸泡液中加入待测样品8～12倍量的甲醇‑水混合溶液，并置于超声仪中超声10～20min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇‑水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；S4：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量，色谱条件为，色谱柱：ACQUITYUPLC BEH C18，色谱柱规格：1.7μm，2.1×50mm，流动相：水‑甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1 .1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0， 98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL/min，进样量5μL。