[发明专利]3,5‑二氟溴苯的制备方法在审
| 申请号： | 201710446280.2 | 申请日： | 2017-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN107417488A | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 解卫宇;许舟;高益民;柳衍森 | 申请（专利权）人： | 浙江解氏新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C25/13 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴市上*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了3,5‑二氟溴苯的制备方法，包括以下步骤在反应釜中加入2,4‑二氟苯胺，二氯乙烷，搅拌下降温，控制温度在10‑15℃，缓慢滴加溴素，滴加结束后，升温到25℃，滴加双氧水，滴加结束后，恒温反应，通过GC跟踪反应进程，25‑40min后反应完全，静止，分层，有机相备用，水层中和后浓缩得到溴化钠；在反应釜中预先加10％盐酸，开启搅拌再加入上述有机相，降温至0～5℃，加固体亚硝酸钠，加完后，用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全，反应完成后，加催化剂、次亚磷酸钠，添加结束后，保温30‑50min，缓慢升温至15～20℃，搅拌反应，通过GC跟踪反应进程，反应结束后分层，精馏，得溶剂与产物。该制备方法更为经济环保，产品纯度高、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟溴苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
3,5‑二氟溴苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应釜中加入129kg 2,4‑二氟苯胺，200‑500kg二氯乙烷，搅拌下降温，控制温度在10‑15℃，缓慢滴加85kg溴素，滴加结束后，升温到25℃，滴加45‑65kg双氧水，滴加结束后，恒温反应，通过GC跟踪反应进程，25‑40min后反应完全，静止，分层，有机相备用，水层中和后浓缩得到溴化钠；(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10％的盐酸，开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相，降温至0～5℃，加67.5kg固体亚硝酸钠，加完后，用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全，反应完成后，加20‑50kg催化剂，再加110kg次亚磷酸钠，添加结束后，保温30‑50min，缓慢升温至15～20℃，搅拌反应，通过GC跟踪反应进程，0.5‑3小时后反应完全，分层，精馏，得溶剂与产物。
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