[发明专利]2-甲氧基-6-香叶基对苯醌衍生物和Scabellone A的制备方法有效
| 申请号： | 201710448303.3 | 申请日： | 2017-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN107032974B | 公开（公告）日： | 2020-10-09 |
| 发明（设计）人： | 胡向东;于涛 | 申请（专利权）人： | 西北大学 |
| 主分类号： | C07C46/02 | 分类号： | C07C46/02;C07C50/30;C07D311/70 |
| 代理公司： | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人： | 廉红果 |
| 地址： | 710127 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑甲氧基‑6‑香叶基对苯醌衍生物的制备方法，该方法通过如下步骤实现：步骤1、制备中间产物1，2，4‑三甲氧基‑3‑三甲基硅基‑苯；步骤2、制备中间产物1，2，4‑三甲氧基‑6‑香叶基‑苯；步骤3、制备目标物。本发明公开了一种Scabellone A的制备方法。本发明通过以1，2，4‑三甲氧基苯为原料，顺利实现了在常用有机溶剂条件下，通过硝酸铈铵氧化一步得到2‑甲氧基‑6‑香叶基对苯醌衍生物(偶联产物)，再通过使用不同吡啶类碱、用量及反应温度等其他条件合成了Scabellone A，使得Scabellone A的产率得到了提高，从而为该化合物的大量工业化生产奠定了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基 香叶基 苯醌 衍生物 scabellone 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑甲氧基‑5‑香叶基对苯醌衍生物的制备方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：步骤1、将1，2，4‑三甲氧基苯溶于四氢呋喃中，搅拌下加入四甲基乙二胺并降温至‑10～0℃，再加入正丁基锂，反应1～2h后，再加入三甲基氯硅烷，反应20～40min，之后，进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离，制得1，2，4‑三甲氧基‑3‑三甲基硅基‑苯；步骤2、将步骤1制得的1，2，4‑三甲氧基‑3‑三甲基硅基‑苯溶于四氢呋喃中，搅拌下加入四甲基乙二胺并降温至‑75～‑80℃，再加入正丁基锂，升温至‑10～0℃反应1～2h，再加入香叶基溴，反应0.5～1.5h，之后，进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离，制得1，2，4‑三甲氧基‑6‑香叶基‑苯；步骤3、将步骤2制得的1，2，4‑三甲氧基‑6‑香叶基‑苯溶于乙腈中并降温至0～‑40℃，再将氧化剂溶于2～4ml的水中，制得氧化剂溶液，并将氧化剂溶液加入1，2，4‑三甲氧基‑6‑香叶基‑苯溶液中，反应3～8min，之后，进行淬灭、萃取、干燥和柱层析分离，制得2‑甲氧基‑5‑香叶基对苯醌衍生物。
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