[发明专利]基于1,3‑二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷合成六臂引发剂或八臂引发剂的方法在审
| 申请号： | 201710451362.6 | 申请日： | 2017-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN107141226A | 公开（公告）日： | 2017-09-08 |
| 发明（设计）人： | 李钟玉;王禄胜;卢成洁;卢稳 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07C213/04 | 分类号： | C07C213/04;C07C215/14 |
| 代理公司： | 温州名创知识产权代理有限公司33258 | 代理人： | 陈加利 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了本发明公开了基于1,3‑二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷合成六臂引发剂或八臂引发剂的方法，以BIS‑TRIS丙烷与溴乙烷为原料，加水混合搅拌，控制温度60℃反应4h,将反应体系降温至室温，滴加NaOH溶液，滴完后升温至60℃，继续反应60h。BIS‑TRIS丙烷与溴乙烷的摩尔比为12.0～2.2。反应完成后混合物在用旋转蒸发仪加热蒸去水，用无水乙醇萃取，正丁醇重结晶，得到产物6臂新型引发剂。以BIS‑TRIS丙烷与溴乙醇为原料，加水混合搅拌，控制温度60℃反应4h,将反应体系降温至室温，滴加NaOH溶液，滴完后升温至48℃，继续反应60h。反应完成后混合物在用旋转蒸发仪加热蒸去水，用无水乙醇萃取，正丁醇重结晶，得到产物8臂新型引发剂。该方法设备要求简单，原料省，成本低，效率高，适合工业化生产，产物的收率高于90％，纯度98％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 基于 甲基 氨基 丙烷 合成 引发 方法 | ||
【主权项】：
一种基于1,3‑二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷合成六臂引发剂的方法，其特征在于：以1,3‑二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷与溴乙烷为原料，加水混合搅拌，1,3‑二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷与溴乙烷的摩尔比为1：2.0～2.2，控制温度60℃反应，反应3‑5h后体系降温至室温，配置浓度为5mol/L的NaOH水溶液，该NaOH水溶液的总体积以其中的NaOH与1,3‑二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷的摩尔比为2.0～2.2：1计算，将一半体积的NaOH水溶液滴加到反应体系中，加完后在60℃反应3‑5h小时，冷却至室温，再滴加另一半体积的NaOH水溶液，加完后在60℃反应45‑50h小时，反应完成后混合物在用旋转蒸发仪加热蒸去水，加无水乙醇加热使粘稠液体全部溶解，过滤除去NaCl，滤液减压蒸馏去乙醇，油状粘稠液体加入正丁醇，加热使粘稠液体全部溶解，冷却后析出固体，减压抽滤，固体用乙酸乙酯洗涤，再真空干燥，得到产物六臂引发剂，反应方程式如下：
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