[发明专利]一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法

摘要

本发明公开了一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法，属于痕量分析化学领域，具体步骤如下：先加入氯化铁和强碱，生成氢氧化铁红棕色絮状沉淀，进行一次共沉淀，形成胶体溶液；其次加入非显色金属的氯化物溶液，破坏氢氧化铁胶体，使之易沉淀，再加入强碱，生成大量氢氧化物白色沉淀，进行二次共沉淀；静置后固液分离，得到稀土离子沉淀物；再用强酸溶解沉淀物，得到待测定的稀土离子溶液。本发明采用两种氢氧化物分次共沉淀稀土离子，且其中一种为显色沉淀，在共沉淀富集稀土离子的同时起到显色沉淀与无色溶液分离程度的指示作用；不仅有助于稀土离子的富集，而且减少了沉淀损失，从而提高了富集率及富集倍数。

主权项

1.一种痕量稀土离子的共沉淀富集方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)一次共沉淀：取待富集溶液，先加入氯化铁溶液，搅拌均匀后，在不断搅拌条件下，缓慢加入1mol/L的强碱，氯化铁与强碱的质量比为1：2～10，完全反应后，得到氢氧化铁胶体溶液；(2)二次共沉淀：在不断搅拌条件下，往氢氧化铁胶体溶液中加入非显色金属的氯化物溶液，分次持续搅拌，直至氢氧化铁胶体被破坏并趋向底部沉淀；再边搅拌边缓慢加入1mol/L的强碱，非显色金属的氯化物与强碱的质量比为1：2～10；(3)静置沉淀：将共沉淀后的溶液静置至沉淀完全，以上层溶液中不含肉眼可见的红棕色悬浮物为标准判断为沉淀完全；(4)固液分离：待沉淀完全后，小心吸取上层部分清液，吸取上层清液的体积按溶液中不含肉眼可见的红棕色悬浮物为准；剩余溶液及其沉淀分次进行离心分离，直至全部沉淀转移至离心管中；(5)溶解：待沉淀完全沉积于离心管底部，以1mol/L的强酸溶液将沉淀溶解，溶液转移至收集瓶中待测定，所述步骤(2)中非显色金属的氯化物为氯化镁或氯化铝中的任意一种。