[发明专利]一种甜茶苷制备方法有效
申请号: | 201710465808.0 | 申请日: | 2017-06-19 |
公开(公告)号: | CN108276462B | 公开(公告)日: | 2020-07-21 |
发明(设计)人: | 赵军 | 申请(专利权)人: | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王莹;吴欢燕 |
地址: | 541199 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明涉及一种甜茶苷制备方法,其特征在于包括如下步骤:原料粉碎、闪式提取、双重离心、大孔树脂纯化、解吸、酶解、有机膜分级脱色、浓缩、结晶、干燥后得到成品。本发明优化了提取、分离、纯化和脱色等关键环节的质量控制,能够得到纯度99%以上的甜茶苷产品,产品雪白,无苦味,溶剂残留少,无农药残留,产品品质稳定。 | ||
搜索关键词: | 一种 甜茶苷 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种甜茶苷制备方法,包括如下步骤:(1)取甜茶叶干燥品,粉碎,过40‑60目筛,将过筛后的甜茶叶粉料放入闪式提取器,加入甜茶叶粉料18‑20倍重量的水,提取3次,每次1分钟,合并3次提取液得到总提取液;(2)将总提取液浓缩到甜茶叶原料5倍重量的浓缩液,浓缩液先通过碟式离心机离心,再过管式离心机离心,得到离心液并用酸调PH至5.0‑6.0。(3)调好PH值的离心液进大孔树脂柱,流出液用浓度为0.2%的氢氧化钠溶液调到PH=7.0,检测甜茶苷含量>1%为进柱终点;进液完毕后,首先用纯水洗柱,洗至流出液无色,澄清,再用碱液洗柱,洗至流出液PH=11.0‑12.0,第三用纯水洗柱,洗至流出液PH=7.0‑7.5,第四用酸液洗柱,洗至流出液PH=2.0‑2.5,最后用水洗柱,洗至流出液PH=7.0;(4)用浓度为45%‑50%的乙醇溶液解吸,流出液从检测甜茶苷>1%时开始收集,到检测甜茶苷<1%时为止,将流出液减压浓缩制成5波美度的纯化的浓缩液;(5)向步骤(4)制得的浓缩液加入生物酶,在45‑60℃温度下酶解1‑3小时,得到酶解液;(6)将酶解液过有机膜,先过8000分子量的有机膜,进膜压力0.45—0.5MPa,再过800分子量的有机膜,进膜压力1.8—2.0MPa,得脱色过膜液;(7)将过膜液减压浓缩制成15波美度的稠膏,加入稠膏3倍量的甲醇或乙醇作为溶剂,在5‑11℃下结晶8‑14小时,得晶体干燥,得到甜茶苷。
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