[发明专利]3-三氯乙酰基-2;2-二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法在审
申请号: | 201710482886.1 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN108238941A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 成都切斯特科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/313 | 分类号: | C07C67/313;C07C69/757 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了3‑三氯乙酰基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入3‑三氯胺乙基‑3‑羟基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸乙酯,硫酸钠溶液,控制搅拌,反应,加入4‑甲基环己醇溶液,升高溶液温度,继续反应;分批次加入二茂基二氯化钛粉末,反应,静置,溶液分层,分出油层,用α‑甲基苯溶液提取多次,2‑甲基‑1‑丁醇溶液洗涤多次,三乙基硫醚溶液洗涤多次,在三乙胺溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品3‑三氯乙酰基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸乙酯。 | ||
搜索关键词: | 二甲基环丙烷羧酸 乙酯 三氯乙酰基 乙基 洗涤 合成 甲基环己醇 硫酸钠溶液 三乙胺溶液 丁醇溶液 二氯化钛 硫醚溶液 溶液分层 溶液提取 油层 甲基苯 脱水剂 重结晶 分出 氯胺 茂基 羟基 脱水 升高 | ||
【主权项】:
1.3‑三氯乙酰基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸乙酯药物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A、在反应容器中加入3‑三氯胺乙基‑3‑羟基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸乙酯,1.6L硫酸钠溶液,控制搅拌速度180‑210rpm,反应30‑50min,然后加入4‑甲基环己醇溶液,升高溶液温度至40‑46℃,继续反应40‑60min;B、在60‑80min内分批次加入二茂基二氯化钛粉末,反应2‑3h,静置30‑40min,溶液分层,分出油层,用α‑甲基苯溶液提取多次,2‑甲基‑1‑丁醇溶液洗涤多次,三乙基硫醚溶液洗涤多次,在三乙胺溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品3‑三氯乙酰基‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸乙酯。
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