[发明专利]一种微波法制备掺杂金属氧化物/石墨烯复合纳米材料的方法及应用

摘要

本发明公开了一种利用微波法一步合成掺杂金属氧化物与石墨烯复合材料的方法，该方法以具有还原性的低价态金属离子(Fe2+、Sn2+等)为还原剂，铬、锑、镍等为掺杂元素，在微波加热的辅助下，氧化石墨烯被还原，同时合成均匀分布在石墨烯片层上的掺杂金属氧化物复合材料。该方法实现了掺杂、低价态金属离子氧化、氧化石墨烯还原的同步进行，避免使用剧毒的水合肼还原氧化石墨烯，对环境友好、无污染；此工艺设备简单，加热速度快，反应时间短，且产物纯度高，大大提高了生产效率。通过该方法制备的掺杂金属氧化物与石墨烯复合材料作为锂离子电池以及钠离子电池负极材料时具有较高的相对比容量和良好的循环稳定性。

主权项

一种微波法制备掺杂金属氧化物/石墨烯复合纳米材料的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)利用改进的Hummer法制备氧化石墨烯，离心洗涤后，超声分散1‑3h，制备成0.5‑2mg mL‑1的氧化石墨烯水溶液；(2)取具有还原性的低价金属离子盐，配置成离子浓度为0.01‑0.1mol/L的水溶液，加入尿素后，超声分散5‑20min，使原料全部溶解，并加入所述氧化石墨烯水溶液，磁力搅拌20‑50min，其中所述低价金属离子盐水溶液、尿素和氧化石墨烯水溶液的配比为100mL:0.005‑0.05mol:5‑50mL；(3)按原子百分比为1％‑10％的掺杂比例加入作为掺杂金属的金属盐并继续搅拌至得到均匀的混合溶液，所述掺杂金属为铬、锑、镍、钴、铝中的一种或多种；(4)将混合溶液置于微波催化合成仪中，调节微波的功率为600‑1000W，反应温度设置为90‑110℃，在微波作用下加热反应5‑20min；(5)静置反应容器，待温度冷却至室温后，离心，洗涤，在50‑90℃真空干燥12‑36h后，在保护气氛中于450‑550℃退火1‑3h，得到所需产品。