[发明专利]一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法有效
| 申请号： | 201710505131.9 | 申请日： | 2017-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN107153076B | 公开（公告）日： | 2019-12-06 |
| 发明（设计）人： | 王岩国 | 申请（专利权）人： | 南京腾元软磁有限公司;中兆培基南京新材料技术研究院有限公司;江苏非晶电气有限公司 |
| 主分类号： | G01N23/22 | 分类号： | G01N23/22;G01N23/2202 |
| 代理公司： | 32200 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人： | 吴树山<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 211316 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法,其特征在于，具体包括：步骤1，制备具有针尖状端部的非晶态固体合金透射电镜样品；步骤2，拍摄360°倾转角度下针尖状端部的二维透射电镜图像；步骤3，系列二维透射电镜图像重构出三维图像。本发明能够在360°的全视角范围内对非晶态固体合金材料的原子团簇形貌和空间分布进行准确表征，为建立非晶态固体合金微结构与宏观性能的关联，实现非晶态固体合金微结构的调控，进而改善非晶态固体合金材料的宏观性能奠定了基础。本发明具有实施成本低、效率高、可操控性和重复性强、技术可靠性高等特点，适合于在非晶态固态合金研究领域的广泛应用。 | ||
| 搜索关键词： | 非晶态固体 透射电镜图像 合金微结构 针尖状端部 合金材料 全视角 二维 形貌 透射电镜样品 非晶态合金 技术可靠性 固态合金 可操控性 空间分布 三维图像 三维重构 原子团簇 准确表征 非晶态 微结构 宏观 倾转 重构 制备 合金 关联 拍摄 调控 应用 研究 | ||
【主权项】：
1.一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法,其特征在于，包括如下具体步骤：/n步骤1，制备具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品：首先将非晶态固体合金切割成条状、棒状或线状,然后进行机械研磨,使条状、棒状或线状样品的一端形成针尖状端部,最后进行离子减薄,使针尖状端部尺度进一步减小到电子束可穿透的厚度，而得到具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品；其中：所述离子减薄的电压为1000-4000伏、离子束的入射角为10°；所述针尖状端部尺度为纳米尺度；/n步骤2，拍摄360°倾转角度下针尖状端部的二维透射电镜图像：将步骤1制得的具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品设置在具有绕轴向360°旋转功能的透射电镜样品台上，将所述透射电镜样品绕垂直于入射电子束方向进行多次旋转，透射电镜样品绕倾转轴连续转动的总度数为360°，透射电镜样品绕倾转轴连续转动的精度为0.1°，并拍摄360°旋转角度下清晰的二维透射电镜图像，得到相互取向已知的系列二维透射电镜图像；/n步骤3，系列二维透射电镜图像重构出三维图像：将步骤2所述系列二维透射电镜图像通过三维重构软件进行三维重构处理并合成出三维图像，得到所述非晶态固体合金样品的三维结构图像，以实现对非晶态固体合金微结构三维重构样品的360°全视角表征；其中：三维图像是指将所有输入的二维透射电镜图像经过傅里叶变换后，按照旋转角度在内设的坐标系中进行空间取向的排列；获得360°全视角的高密度傅里叶空间，再通过差值计算傅里叶空间三维网格点数值后，对高填充密度的傅里叶空间进行反傅里叶变换，从而合成出三维图像。/n
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