[发明专利]一种三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质及其制备方法

摘要

本发明属于复合介质领域，具体涉及一种三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质及其制备方法。本发明复合介质三明治结构上下层为PVDF薄膜，中间层为CFO@BZT‑BCT NFs/PVDF复合介质薄膜，三层结构介质经热压相结合。其中PVDF薄膜由溶液流延法经淬火处理制得，CFO@BZT‑BCT NFs/PVDF复合介质薄膜是由BZT‑BCT纺丝前驱体经静电纺丝并高温煅烧制得晶化后BZT‑BCT NFs，引入CFO制得CFO@BZT‑BCT NFs并经多巴胺盐酸盐表面修饰，最后与PVDF混合制成悬浊胶体经溶液流延法和淬火处理制得。本发明解决了无机填充相/聚合物基复合介质储能密度低、介质损耗大的技术问题。

主权项

1.一种三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质，其特征在于：三明治结构上下层为PVDF薄膜，中间层为CFO@BZT‑BCTNFs/PVDF复合介质薄膜，三层结构介质经热压相结合；所述三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质的具体制备方法步骤如下：一、量取无水乙醇、乙酸依次倒入烧杯中，搅拌均匀后将乙酰丙酮加入上述混合溶液并继续搅拌至均匀，将Ba(OH)₂·8H₂O加入混合溶液，待其完全溶解后将Ca(OH)₂加入混合溶液中，待Ca(OH)₂完全溶解后将C₂₀H₂₈ZrO₈加入混合溶液中，最后将Ti(OC₄H₉)₄加入混合溶液中，持续搅拌一定时间后，将PVP分批加入到混合溶液中，经搅拌使PVP完全溶解制得BZT‑BCT纺丝前驱体；二、将适量的BZT‑BCT纺丝前驱体装入带有金属针头的注射器中，选用型号为23G的针头进行纺丝，得到含有PVP的非晶态BZT‑BCT NFs，将其放入马沸炉中煅烧制得晶化后BZT‑BCTNFs；三、按一定Fe³⁺:Co²⁺摩尔比分别配制FeCl₃和CoCl₂溶液，并将FeCl₃和CoCl₂溶液混合制得均匀且澄清的溶液A，将适量的BZT‑BCTNFs加入NaOH溶液中超声分散制得悬浮液B，在搅拌状态下，将溶液A缓慢滴入悬浮液B中，待溶液A全部滴完继续搅拌一定时间后，将混合溶液缓慢倒入50mL的水热釜中进行反应，待反应釜冷却至室温后，用蒸馏水清洗至pH为中性，烘干后制得CFO@BZT‑BCTNFs；四、将CFO@BZT‑BCTNFs分散在Tris溶液中，在混合溶液中加入盐酸调节pH值，然后将多巴胺盐酸盐溶液滴加在混合溶液中并搅拌一定时间，制得表面修饰的CFO@BZT‑BCTNFs；五、将经过表面修饰的CFO@BZT‑BCT NFs加入DMF溶剂中超声分散，在室温和搅拌的状态下将PVDF分批加入悬浊液中，待PVDF全部加入悬浊液后持续搅拌一定时间使PVDF完全溶解，制得分散均匀的悬浊胶体，利用溶液流延法将悬浊胶体制成湿膜，并将其放入真空烘箱中真空状态下保温一定时间后，将温度继续升高并保温一定时间，然后立即将其置于冰水中进行淬火处理，制得CFO@BZT‑BCTNFs/PVDF复合介质薄膜；六、将PVDF按比例溶解在DMF溶剂中，室温下搅拌使PVDF完全溶解，制得胶体状态的PVDF，利用溶液流延法将PVDF胶体制成湿膜，并将其放入真空烘箱中真空状态下保温一定时间后，将温度继续升高并保温一定时间，然后立即将其置于冰水中进行淬火处理，制得PVDF薄膜；七、以步骤六制得的PVDF薄膜为三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质的上下层，以步骤五制得的CFO@BZT‑BCTNFs/PVDF复合介质薄膜为中间层，将三层介质薄膜放置在模板中，利用热压工艺热压成型，制得P/CFO@BZT‑BCTNFs‑P/P三明治结构纳米纤维/聚偏氟乙烯复合介质。