[发明专利]一种3;4-二氰基氧化呋咱的制备方法

摘要

本发明公开了一种3,4‑二氰基氧化呋咱(DCFO)的制备方法，具体是将硝硫混酸加入到氰基乙酸的二氯甲烷分散液中，持续搅拌完成反应，然后降温，连续地将冷水加入到反应体系中，再经萃取分液分离溶剂相和水相，用饱和食盐水将溶剂相洗涤至中性，溶剂相经过干燥、过滤、溶剂回收后分离出3,4‑二氰基氧化呋咱固体产物。本发明采用二氯甲烷取代三氟乙酸反应介质，显著提高了目标物产率，操作简便易行，原料易得，成本较低。将混酸硝化剂滴加到非反应性介质中，可以排除原料中水分对反应的影响，降低副反应发生的可能性，并使加酸及反应过程中释放的热量更及时和均匀地扩散，提高了工艺安全性和目标产物的产率。

主权项

1.一种3,4‑二氰基氧化呋咱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将硝硫混酸硝化剂滴加到氰基乙酸和二氯甲烷的悬浮液中；所述的二氯甲烷用量为氰基乙酸质量的5～10倍；所述的硝硫混酸硝化剂为浓度98％的浓硫酸或浓度20％的发烟硫酸与浓度68～98％浓硝酸的混合液，硝酸与硫酸的体积之比为(1:2)～(4:1)，硝酸用量为氰基乙酸质量的1～3倍；在硝硫混酸硝化剂滴加过程中反应物料的温度控制在0～20℃范围内；步骤2、将步骤1得到的反应物持续搅拌，完成硝化反应；步骤3、将步骤2得到的反应物降温，之后滴加去离子水到上述反应物中；步骤4、将步骤3得到的反应物采用二氯甲烷进行萃取，合并溶剂相，用饱和食盐水洗涤，之后用无水硫酸镁干燥后过滤，旋转蒸馏回收溶剂，得到3,4‑二氰基氧化呋咱产物。