[发明专利]一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法，通过简单温和的一步水热法合成一系列的石墨烯基双金属硫化物复合光催化剂，通过控制水热反应温度、反应时间、石墨烯添加量和金属盐化合物在复合体系中的含量来调控双金属硫化物的形貌尺寸大小和在石墨烯表面的取向生长；此外，本发明所述的制备方法工艺操作简单，原料价格低廉，适合规模化工业生产。

主权项

一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：(1)首先采用改性的Hummer's方法制备出氧化石墨粉末，再称取0.1‑1.0g的上述氧化石墨粉末分散到水中，配制成浓度为1‑10mg·mL‑1的氧化石墨溶液，通过超声剥离方法制备均匀分散的氧化石墨烯(GO)纳米片悬浮液，其中，超声波功率为100‑800W，超声时间为2‑8h；(2)将双金属硫化物的金属盐前驱体：锡盐化合物和镉盐化合物；或钼盐化合物和镉盐化合物；或镍盐化合物、锌盐化合物和镉盐化合物按照摩尔比分别加入到60mL去离子水中；再量取1‑10mL的GO水溶液滴加到上述混合金属盐水溶液中，超声分散均匀，形成混合溶液A；之后，向上述混合溶液A中分别加入0‑0.6mg的一水合柠檬酸、0‑0.8mg的无水葡萄糖，0‑1mg的聚乙烯吡咯烷酮和0‑0.6mg的十六烷基三甲基溴化铵，形成混合溶液B；最后，将混合溶液B在常温下磁力搅拌6小时，待用；(3)称取1.0‑8.0mmoL的L‑半胱氨酸加入步骤(2)中的混合溶液B中，超声溶解，形成混合溶液C并在常温下磁力搅拌1h；之后将混合溶液C转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120‑220℃下水热反应1‑20h，待反应终止且反应温度自然冷却至室温，将得到的相应石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂在转速为4000r/min离心机上离心5min，并分别用水和乙醇对产物进行多次洗涤，将离心洗涤分离后的产物在60℃下干燥24h，最终得到相应的石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂；(4)称取0.05g步骤(3)中合成的石墨烯基双金属硫化物复合光催化剂超声分散到50mL水中，再加入5‑20mL的有机酸或有机胺作为空穴牺牲剂，氮气吹扫5min；以300W的氙灯作为光源，同时采用滤光片过滤掉波长小于420nm的紫外光和远紫外光，进行可见光催化分解水制氢反应，采用气相色谱仪检测氢气生成量。