[发明专利]6-羟甲基-6;7-二氢-5H;9H-咪唑并二氮杂卓-8-羧酸叔丁酯的合成方法有效
| 申请号： | 201710512788.8 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107325101B | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 徐学芹;周强;于凌波;王瑞琪;刘月领;何燕平;焦家盛;安自强;吴艳;徐富军;马汝建 | 申请（专利权）人： | 上海合全药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦东新区外高*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： |
本发明涉及6‑羟甲基‑6,7‑二氢‑5H,9H‑咪唑并[1,5‑A][1,4]二氮杂卓‑8‑羧酸叔丁酯的合成方法。主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明反应式如下： |
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| 搜索关键词： | 甲基 咪唑 二氮杂卓 羧酸 叔丁酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种6‑羟甲基‑6,7‑二氢‑5H,9H‑咪唑并[1,5‑A][1,4]二氮杂卓‑8‑羧酸叔丁酯的制备方法，其特征是，包括以下步骤：第一步咪唑‑2‑甲醛为起始原料，在乙醇中添加苄胺和氰基硼氢化钠通过还原胺化得到苯甲基(1H‑咪唑‑5‑基甲基)胺；第二步，苯甲基(1H‑咪唑‑5‑基甲基)胺在甲醇中与溴甲基丙烯酸乙酯反应得到乙基 8‑苯甲基‑6,7,8,9‑四氢‑5H‑咪唑并[1,5‑a][1,4]二氮杂卓‑6‑甲酸基酯；第三步，乙基 8‑苯甲基‑6,7,8,9‑四氢‑5H‑咪唑并[1,5‑a][1,4]二氮杂卓‑6‑甲酸基酯在甲醇中氢气条件下通过钯催化剂作用脱苄；第四步在乙醇和三乙醇胺中加入BOC酸酐搅拌即可得到化合物8‑叔‑丁基 6‑乙基 6,7‑二氢‑5H‑咪唑并[1,5‑A][1,4]二氮杂卓‑6,8(9H)‑二甲酸基酯；第五步8‑叔‑丁基 6‑乙基 6,7‑二氢‑5H‑咪唑并[1,5‑A][1,4]二氮杂卓‑6,8(9H)‑二甲酸基酯在四氢呋喃溶液中通过加四氢铝锂搅拌反应可得到6‑羟甲基‑6,7‑二氢‑5H,9H‑咪唑并[1,5‑A][1,4]二氮杂卓‑8‑羧酸叔丁酯；反应式如下：![]()
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