[发明专利]一种伏立康唑中杂质含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种伏立康唑中杂质含量的检测方法，采用高效液相色谱‑电喷雾检测器联用技术，对杂质A、杂质B、杂质C和杂质E进行检测，所述杂质A为1‑(2,4‑二氟苯基)‑2‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)乙酮，所述杂质B为伏立康唑嘧啶环脱氟杂质，所述杂质C为4‑乙基‑5‑氟嘧啶，所述杂质E为(R)‑10‑樟脑磺酸；所述检测方法包括以下步骤：(1)对照品溶液配制；(2)专属性试验；(3)线性试验；(4)样品测定。该检测方法能够同时检测伏立康唑中杂质A、杂质B、杂质C、杂质E，且具有操作简便、分离度好、灵敏度高、重复性好、数据准确可靠等优点。

主权项

1.一种伏立康唑中杂质含量的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱‑电喷雾检测器联用技术，对杂质A、杂质B、杂质C和杂质E进行检测，所述杂质A为1‑(2,4‑二氟苯基)‑2‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)乙酮，所述杂质B为伏立康唑嘧啶环脱氟杂质，所述杂质C为4‑乙基‑5‑氟嘧啶，所述杂质E为(R)‑10‑樟脑磺酸；所述检测方法包括以下步骤：(1)对照品溶液配制：将伏立康唑对照品用流动相溶解稀释至所需质量浓度，得到参比溶液A；将伏立康唑对照品和氢氧化钠溶液混合，使伏立康唑分解为杂质A和C，并用流动相溶解稀释至所需质量浓度，得到参比溶液B；将杂质B对照品用流动相溶解稀释至所需质量浓度，得到参比溶液C；将杂质E对照品用流动相溶解稀释至所需质量浓度，得到参比溶液D；(2)专属性试验：精密移取参比溶液A、参比溶液B、参比溶液C和参比溶液D，配制成所需质量浓度的专属性溶液；取定量专属性溶液进样、测定，得到各对照品的标准色谱图；(3)取步骤(1)的参比溶液A、参比溶液B、参比溶液C、参比溶液D，加流动相，分别稀释成多个浓度呈梯度的参比溶液；在与步骤(2)相同的条件下进样、测定；分别以伏立康唑、杂质A、杂质B、杂质E主峰面积对伏立康唑、杂质A、杂质B、杂质E的浓度进行线性回归，得到四个回归方程；(4)样品测定：将待测样品用流动相溶解稀释至所需质量浓度，得到测试溶液；将测试溶液在与步骤(2)相同的条件下进样、测定；记录伏立康唑、杂质A、杂质B、杂质E的峰面积，分别代入步骤(3)所得的各自的回归方程中，计算出各自的质量浓度。