[发明专利]应用于OLED的联五元环类聚合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710552522.6 申请日: 2017-07-07
公开(公告)号: CN107189040A 公开(公告)日: 2017-09-22
发明(设计)人: 赵玉真;苗宗成;李克轩;田少鹏;马强;朱敏;丁思懿;任花萍;杨帅 申请(专利权)人: 西京学院
主分类号: C08G61/02 分类号: C08G61/02
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所61215 代理人: 何会侠
地址: 710123 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 应用于OLED的联五元环类聚合物的制备方法,包括将2,5‑二溴苯胺溶解在冰醋酸中,加入NaNO2的水溶液,滴加尿素水溶液,滴加KI的水溶液,萃取后,与含端炔基的R分子的衍生物混合,溶于四氢呋喃与三乙胺的混合溶液中,通氩气超声,加入双三苯基膦二氯化钯和碘化亚铜,提纯后溶于1,4‑二氧六环中,通氩气超声加入对苯二酚,Cs2CO3,的CsF,Pd2(dba)3和P(tBu)3的混合物中,提纯后溶于四氢呋喃与三乙胺的混合溶液中,通氩气超声加入三甲基硅乙炔,然后加入双三苯基膦二氯化钯和碘化亚铜,分离提纯后溶于无水甲醇与四氢呋喃的混合物中,分离提纯溶于甲苯与四甲基乙二胺的混合溶液中,加入氯化亚铜,分离提纯得到最终产物;本发明增加了OLED的稳定性和使用寿命。
搜索关键词: 应用于 oled 联五元环 类聚 制备 方法
【主权项】:
应用于OLED的联五元环类聚合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤一:将1摩尔当量的2,5‑二溴苯胺溶解在(0.5‑1)体积当量的冰醋酸中,并滴加(0.1‑0.5)体积当量的浓硫酸,然后逐滴滴加3‑4摩尔当量的NaNO2的水溶液,搅拌后逐滴滴加(2‑3)摩尔当量的尿素水溶液,使过量的NaNO2完全反应,再逐滴滴加(3‑4)摩尔当量的KI的水溶液,反应后用二氯甲烷萃取,柱层析得到产物A;步骤二:将步骤一的产物A与含端炔基的R分子的衍生物按照摩尔比为1:(1‑1.5)的比例混合,溶于(3‑5)体积当量的四氢呋喃与(3‑5)体积当量的三乙胺的混合溶液中,通氩气超声,加入1%-2%当量的双三苯基膦二氯化钯和2%-4%当量的碘化亚铜,常温反应后柱层析分离提纯得到产物B,其结构通式为:步骤三:将步骤二中的产物B溶于(3‑4)体积当量的1,4‑二氧六环中,通氩气超声1小时,然后加入(1‑2)摩尔当量的对苯二酚,(2‑3)当量的Cs2CO3,(2‑3)摩尔当量的CsF,(0.06‑0.1)摩尔当量的Pd2(dba)3和(0.02‑0.03)摩尔当量的P(tBu)3的混合物中,升温至120-140℃,持续搅拌反应,柱层析分离提纯得到产物C,其结构通式为:步骤四:将步骤三中的产物C溶于(3‑5)体积当量的四氢呋喃与(3‑5)体积当量的三乙胺的混合溶液中,通氩气超声1小时,然后加入1摩尔当量的三甲基硅乙炔,然后加入(1%-2%)摩尔当量的双三苯基膦二氯化钯和(2%-4%)摩尔当量的碘化亚铜,反应一段时间后,柱层析分离提纯得到产物D,其结构通式为:步骤五:将步骤四中的产物D溶于(2‑3)体积当量的无水甲醇和四氢呋喃的混合物中,无水甲醇和四氢呋喃两者体积比为3:7,再加入(3‑5)摩尔当量的碳酸钾,常温搅拌后,柱层析分离提纯得到产物E,其结构通式为:步骤六:将步骤五中的产物E溶于(7‑10)体积当量的甲苯与(0.5‑1)体积当量的四甲基乙二胺的混合溶液中,加热后加入(0.5‑1)摩尔当量的氯化亚铜,反应后减压蒸馏除去溶剂,柱层析过柱分离提纯,得到最终产物,应用于OLED的联五元环衍生物的材料,其分子通式为:
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