[发明专利]一种室温磁性二维VSe2薄膜化学气相沉积生长方法有效

专利信息
申请号: 201710563798.4 申请日: 2017-07-12
公开(公告)号: CN107557753B 公开(公告)日: 2018-08-10
发明(设计)人: 吴幸;王超伦 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C23C16/30 分类号: C23C16/30;C23C16/52
代理公司: 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种室温磁性二维VSe2薄膜化学气相沉积生长方法,该方法将均匀分布在衬底上的VCl3置于管式炉中心,将200‑500mgSe粉放在管式炉上游的加热圈处;管式炉用惰性气体洗气后,分段加热VCl3至500‑800℃,并保温10‑30 min,然后停止加热随炉冷却;在管式炉升温到300℃时,加热上游Se粉到300℃使Se气化,并由惰性载气带入到管式炉中心与VCl3反应,在衬底上生成VSe2薄膜;整个过程通入30‑100 sccm的惰性保护气体。本发明通过选取易升华前驱体,并优化其在衬底上的分布与放置方法,实现了高质量和可重复的制备VSe2薄膜,并提升了VSe2薄膜的制备效率。
搜索关键词: 管式炉 衬底 薄膜 薄膜化学 气相沉积 室温磁性 二维 制备 惰性保护气体 惰性气体 惰性载气 分段加热 随炉冷却 停止加热 上游 生长 加热圈 可重复 前驱体 气化 洗气 加热 保温 升华 优化
【主权项】:
1.一种室温磁性二维VSe2薄膜的化学气相沉积生长方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:(1)衬底裁剪将一面抛光的衬底刻成2cm×1 cm的长方形;(2)衬底清洗将衬底抛光面向上,按顺序依次放入装有丙酮、乙醇和去离子水的烧杯中超声清洗20 min,除去表面杂质与有机物,清洗溶液的液面要高于衬底1 cm以上,最后用氮气枪将衬底吹干;(3)前驱体Se质量称量用电子天平称取200‑500mg纯度为99.99%的Se粉,并放入3 cm长的石英舟中;(4)用载气预清洗管式炉中的空气将装有Se粉的石英舟放入位于CVD管式炉上游的外置加热带的中心,加热带中心与管式炉中心的距离为15‑20 cm;通入流量为200 sccm的惰性气体并保持45min,清洗CVD管中的空气;(5)衬底上制备VCl3前驱体用药匙取纯度为99%的VCl3粉末放于衬底的抛光面上,然后覆盖另一片衬底,使抛光面相对并对磨,直到VCl3粉末均匀涂在整个衬底上;(6)将前驱体和衬底转移到管式炉中,并用载气清洗管式炉中残余的空气前驱体和衬底转移到CVD管式炉中,通入流量为200 sccm的惰性气体并保持45min,清洗由衬底转移引入的空气,最后将惰性气体流量调整到30‑100 sccm;(7)管式炉按照设定的程序升温、保温、降温CVD加热炉的温度程序设置:采用分两段升温的方法,从室温以25℃/min的速度升温到100℃,并保温10 min;从100℃以15℃/min的速度升温到500‑800℃的生长温度,在生长温度保温10‑30 min;结束加热程序,随炉冷却到室温;外置加热圈的温度程序设置:当CVD加热炉温度升高到300℃时,加热圈开始从室温以100℃/min升温速率加热到300℃,并一直保温到CVD炉子温度降到300℃,关闭加热圈;(8)取出衬底,衬底上得到高质量的反应产物即所述磁性二维VSe2薄膜;其中,所述衬底为蓝宝石衬底、氧化硅/硅衬底或云母衬底;所述衬底清洗所使用的丙酮、乙醇纯度为分析纯;所述惰性气体是为高纯氩气或者氮气。
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