[发明专利]一种提高多菌灵品质的合成工艺在审
申请号: | 201710566309.0 | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN107188854A | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 袁树林;孔德明;沈龙;刘长庆;杨亚民;黄显超;税路明 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07D235/32 | 分类号: | C07D235/32 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及一种提高多菌灵品质的合成工艺,是将光气与甲醇投入反应釜内反应后得氯甲酸甲酯,接着将得到的氯甲酸甲酯滴加到石灰氨的水解液中反应后,进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯,接着将氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌,搅拌的同时加入邻苯二胺,接着加入保护剂后,将合成釜内的温度升高至50‑60℃后,开始滴加盐酸,继续升温直至合成釜内的温度为100℃,pH为4‑5后,结束滴加盐酸,接着将滴加盐酸后的合成釜保温10‑20min后,进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵;本发明的多菌灵的生产工艺严格控制反应当中的温度和PH,且加入了保护剂,使得该发明生产的多菌灵品质高,含量达到99%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 多菌灵 品质 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括下述步骤:1)将1.1‑1.5重量份的光气与0.1‑0.4重量份的甲醇投入反应釜内反应1‑2小时后得氯甲酸甲酯,备用,且所述反应釜内的温度为35℃,pH为6‑9;2)将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6‑1.2重量份的石灰氨的水解液中,在不高于50℃的温度下反应4‑5小时后,进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯,备用;3)将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌,搅拌的同时加入0.4‑0.8重量份的邻苯二胺,接着加入0.2‑0.4重量份的保护剂;4)将所述合成釜内的温度升高至50‑60℃后,开始滴加盐酸,继续升温直至合成釜内的温度为100℃,pH为4‑5后,结束滴加盐酸;5)将滴加盐酸后的合成釜保温10‑20min后,进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。
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