[发明专利]一种亚氨基二乙酸精制备方法

摘要

本发明公开了一种亚氨基二乙酸精制备方法，包括水解、保温、加热排氨、转料、盐酸中和、浓缩、冷却、过滤、结晶、重结晶等步骤，本发明的优点通过在中和段和重结晶段添加活性炭和浓缩液，使得母液中的副产物容易积聚，并且对各段的加热过程进行分段处理，使得反应缓和，有效的避免了亚氨基二乙酸制备过程中冲料的情况发生，并且母液中的副产物容易处理，经过结晶处理后还可以进行套用。

主权项

一种亚氨基二乙酸精制备方法，其特征在于，通过如下步骤制备得到亚氨基二乙酸：水解：将称量好的亚氨基二乙腈分成5‑10等份分批投入到液碱溶液中，添加过程中温度为40℃‑50℃；保温：亚氨基二乙腈投入完后在40℃‑50℃温度下保温2小时；加热排氨：保温结束后采用蒸汽升温至112℃；转料：将反应生成物转移到中和反应釜中备用；盐酸中和：在温度低于90℃时向中和反应釜中滴加盐酸，当pH达到5‑6时停止滴加；浓缩：滴加结束后向中和反应釜中投入占亚氨基二乙腈质量比0.4％‑0.6％的活性炭和浓缩料，升温到100℃‑105℃，保温1小时；冷却：使用冷却水将物料冷却至70℃；过滤：采用压滤机进行压滤，并采用真空将真空压滤机内的活性炭抽尽；结晶：向亚氨基二乙酸一钠盐中滴加占亚氨基二乙酸一钠盐质量比9/40的盐酸，当pH达到2.2‑2.4时停止滴加，冷却结晶3小时，进行抽滤收集结晶盐，母液进行浓缩套用，收集副产物；重结晶：向粗产物中放入去离子水搅拌加热，投入活性炭除杂，过滤后冷却结晶，脱水分离烘干后得到成品。