[发明专利]一种快速检测贝类中多溴联苯醚残留量的方法

摘要

本发明涉及一种快速检测贝类中多溴联苯醚残留量的方法，其特征在于：采用短柱长、薄液膜的毛细管柱(DB‑5MS，15m×0.25mm×0.10μm)，结合气相色谱‑电子轰击离子化/质谱法(GC‑EI/MS)进行检测。本发明首次将新型油脂净化粉(EMR‑Lipid)用于贝类中多溴联苯醚分散固相萃取的前处理中，通过改进的QuEChERS技术，可实现样品中脂肪类的大量、快速去除。方法操作简单，成本较低。2)对于基质复杂样品，进一步结合浓硫酸氧化净化技术，更好的降低基质干扰，并极大的提高了检测效率。3)选用短柱长、薄液膜的毛细管柱(DB‑5MS,15m×0.25mm×0.10μm)，结合气相色谱‑电子轰击离子化/质谱法(GC‑EI/MS)，实现了水产样品中低溴代及高溴代联苯醚的同时快速定性和定量分析。

主权项

1.一种快速检测贝类中多溴联苯醚残留量的方法，其特征在于：采用短柱长、薄液膜的毛细管柱DB‑5MS，15m×0.25mm×0.10μm，结合气相色谱‑电子轰击离子化/质谱法GC‑EI/MS进行检测，其中：气相条件：DB‑5MS色谱柱；进样量：lμL；进样口：300℃；载气：He气，载气流速l.0mL/min；程升程序：90℃保持1min，10℃/min速率升温至330℃，保持5min；质谱条件：电子轰击源EI，选择离子扫描模式SRM；电离电压为70eV；接口温度为300℃，离子源温度为150℃；其他相关质谱参数如下：注：*定量离子；被检测样品经以下方法处理，具体为：取被检测贝类的可食部分匀浆，冷冻干燥后用研钵研碎，称取试样20g，置于50mL具塞离心管中，加入内标标准工作液；同时加入l0mLH2O，2gNaCl，20mL体积比为1:1的正己烷‑丙酮溶液涡旋萃取l0min，4000r/min离心5min，将提取液转移至另一50mL离心管；再加入20mL上述正己烷‑丙酮溶液重复提取一次，合并提取液于同一离心管中；向上述提取液中加入5g无水硫酸钠、2g EMR‑Lipid净化粉；涡旋2min后4000r/min离心5min，上清液氮气吹干，温度在40℃以下，之后将样品用1mL正己烷溶解后至5mL离心管，加入200μL浓硫酸，涡旋离心5min，转速8000r/min，后取上清液至另一5mL离心管，加入1mL2％Na2SO4水溶液清洗，上清液氮气吹干后，0.5mL异辛烷定容。