[发明专利]一种小儿消积止咳口服液多指标定量指纹图谱的建立方法

摘要

本发明公开了一种小儿消积止咳口服液多指标定量指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：采用高效液相色谱‑二极管阵列检测器‑电喷雾‑四级杆‑飞行时间质谱联用检测多个批次小儿消积止咳口服液中的多种共有化学物质的化学信息特征峰，根据检测得到的多个批次小儿消积止咳口服液中多种共有化学物质的色谱峰并结合多指标成分含量测定建立小儿消积止咳口服液的指纹图谱，该方法采用HPLC‑DAD‑ESI‑Q‑TOF/MS技术分析鉴别小儿消积止咳口服液中化学成分，结合中药配伍原则并参考2015版《中国药典》一部中单味药质控指标及各共有峰的指认结果来选择质控指标，并在此基础上建立其HPLC多指标定量指纹图谱，为小儿消积止咳口服液的整体质量评价研究提供较为全面的方法和技术支持。

主权项

1.一种小儿消积止咳口服液多指标定量指纹图谱的建立方法，其特征在于：包括如下步骤：采用高效液相色谱‑二极管阵列检测器‑电喷雾‑四级杆‑飞行时间质谱联用检测多个批次小儿消积止咳口服液中的多种共有化学物质的化学信息特征峰，采用高效液相色谱法同时测定小儿消积止咳口服液中多种指标成分；根据检测得到的多个批次小儿消积止咳口服液中多种共有化学物质的色谱峰并结合多指标成分含量测定建立小儿消积止咳口服液指纹图谱，即为小儿消积止咳口服液的多指标定量指纹图谱；其中色谱条件为：采用的色谱柱为XSELECTTMHSS T3色谱柱，规格为3.0×150mm，3.5μm，采用的流动相为乙腈‑0.4％冰醋酸水，检测波长为254nm，流动相流速为0.6mL/min；质谱条件为：采用电喷雾正、负离子模式，雾化气压力45psi，干燥气为N2，流速10.0mL/min，干燥气体温度350℃，毛细管电压3500V，裂解电压175V，锥孔电压65V，全扫描质荷比范围50～1100，高效液相色谱的进样量为15μL，柱温为25℃；高效液相色谱的色谱条件采用梯度洗脱，梯度洗脱程序为0～16min，0％A；16～22min，0％～3％A；22～34min，3％A；34～35min，3％～5％A；35～45min，5％～6％A；45～58min，6％～7％A；58～59min，7％～10％A；59～68min，10％～11％A；68～80min，11％～13％A；80～100min，13％～15％A；100～115min，15％～20％A；115～125min，20％～24％A；125～127min，24％～60％A；127～130min，60％～90％A；130～140min，90％～100％A，其中，“％”均代表体积百分含量，A为乙腈；在样品的高效液相色谱图中选择了38个分离度较好且稳定出现的色谱峰作为其高效液相指纹图谱的共有峰；根据各共有峰的指认结果，选择10种化学成分作为小儿消积止咳口服液的质控指标，分别为新橙皮苷、辛弗林、柚皮苷、3,29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇、橙皮苷、连翘酯苷A、连翘苷、绿原酸、槲皮素‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖‑7‑O‑β‑D‑龙胆双糖苷和金丝桃苷。