[发明专利]对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法

摘要

本发明属于萃取介质领域，具体涉及一种食品样品痕量磺胺类药物残留的萃取分离所用的固相微萃取纤维的制备方法。对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：（1）制备预聚合溶液；（2）对步骤（1）中制备所得的预聚合溶液除氧操作；（3）制备固相微萃取材料。本发明的有益效果在于，本发明的方法所制备的固相微萃取材料具有操作使用方便、特异性吸附能力强、回收率高和制备成本低的特点，同时也克服了传统样品前处理技术的所需溶剂量大的缺点。而且本发明的材料制备工艺步骤简单，可以多次循环利用，解决了商品化固相微萃取纤维选择性吸附差的问题。

主权项

1.对磺胺类药物具有特异性的固相微萃取纤维的制备方法，包括下述的步骤：（1）制备预聚合溶液：将磺胺二甲基嘧啶溶解在乙腈中，加入功能单体，再加入交联剂；充分混合后加入偶氮二异丁腈，得预聚合溶液；（2）对步骤（1）中制备所得的预聚合溶液除氧操作；（3）制备固相微萃取材料：a. 取玻璃毛细管，用酸溶液浸泡，蒸馏水洗净，再用氢氧化钠溶液浸泡，蒸馏水洗净，N 2吹干；b. 在 a 中处理好的毛细管中注满经过步骤（2）处理后的预聚合溶液，密封端口，老化；c.取出步骤b 中制备的毛细管，真空烘干，室温冷却，折断毛细管，即得固相微萃取材料；d. 将 c 制备的固相微萃取材料洗脱至无磺胺二甲基嘧啶检出，保存备用；所述功能单体为：甲基丙烯酸；所述交联剂为：乙二醇二甲基丙烯酸酯和 3‑（三甲氧基甲硅烷基）丙基丙烯酸酯；其中，磺胺二甲基嘧啶、乙腈、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、3‑（三甲氧基甲硅烷基）丙基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈之间的物质的量比例是：4:200:60:120:100:3。