[发明专利]一种丁苯酞的制备方法有效
| 申请号： | 201710606003.3 | 申请日： | 2017-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN107216298B | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 修利伟;段晓锋;张宪美;谈敦潮;邹德超;陈先红;王珂 | 申请（专利权）人： | 北京科莱博医药开发有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 11227 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 102600 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种丁苯酞的制备方法，包括：S1)以雷尼镍为催化剂，将丁烯基苯酞在醇溶剂中进行加氢反应，减压除去溶剂后，得到第一中间体；S2)将所述第一中间体、氢氧化钠与水混合反应，然后用二氯甲烷洗涤反应体系，再加入醇溶剂，调酸反应后，得到第二中间体；S3)将所述第二中间体在酸性的有机溶剂中进行合环反应，得到丁苯酞。与现有技术相比，本发明采用醇溶剂、二氯甲烷作为反应或萃取溶剂，其均可有效回收且价格便宜，大大降低了生产成本，再经过水解纯化、调酸过滤纯化，即可得较高收率的得到高纯度的符合制剂要求的丁苯酞，无需减压精馏步骤，操作简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁苯酞 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种丁苯酞的制备方法，其特征在于，包括：/nS1)以雷尼镍为催化剂，将丁烯基苯酞在醇溶剂中进行加氢反应，减压除去溶剂后，得到第一中间体；/nS2)将所述第一中间体、氢氧化钠与水混合反应，然后用二氯甲烷洗涤反应体系，再加入醇溶剂，调酸反应后，过滤得到第二中间体；所述第一中间体与水的质量体积比为1g：(2～20)ml；第一中间体与醇溶剂的质量体积比为1g：(0.1～1)ml；所述丁烯基苯酞与二氯甲烷的质量体积比为1g：(2～20)ml；所述步骤S2)中采用冰醋酸调酸；调酸至pH值为6；调酸反应的温度为0℃～20℃；/nS3)将所述第二中间体在酸性的有机溶剂中进行合环反应，得到丁苯酞；合环反应的pH值为1～2。/n
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