[发明专利]一种2;3-二氯吡啶的合成方法有效

专利信息
申请号: 201710670517.5 申请日: 2017-08-08
公开(公告)号: CN107266357B 公开(公告)日: 2018-07-17
发明(设计)人: 邵玉田;柳燕青 申请(专利权)人: 九江善水科技股份有限公司;江西众力化工有限公司
主分类号: C07D213/61 分类号: C07D213/61;B01J23/656
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 喻莎
地址: 332700 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明公开了一种2,3‑二氯吡啶(III)的合成方法,步骤为:1)以吡啶(I)作为主要起始原料,水或水蒸汽作为反应介质,在氯化诱导剂存在条件下,吡啶与氯气反应至完全,得到吡啶氯化物(II)作为下一步反应原料;2)以第一步得到的吡啶氯化物(II)作为反应原料,水或水蒸汽作为反应介质,在缚酸剂、催化剂存在条件下,吡啶氯化物(II)与氢气接触,经催化加氢还原反应,得到纯度在99%以上的2,3‑二氯吡啶(III),所述催化剂为纳米IrO2‑ZnO‑MnO2复合催化剂。反应方程式为:其中,n=2~5。本发明反应转化率及选择性高、产品品质稳定、生产操作简单、成本低等优点,克服了现有合成方法所得2,3‑二氯吡啶(III)品质不稳且必须经多次精馏才能使2,3‑二氯吡啶(III)品质达标的不足。
搜索关键词: 二氯吡啶 吡啶氯化物 存在条件 合成 水蒸汽 催化剂 催化加氢还原反应 反应方程式 反应转化率 复合催化剂 氯气 产品品质 反应原料 起始原料 生产操作 一步反应 氯化 氢气 缚酸剂 诱导剂 精馏 达标
【主权项】:
1.一种2,3‑二氯吡啶的合成方法,其特征在于,具体步骤为:第一步、以吡啶(I)作为起始原料,水或水蒸汽作为反应介质,在氯化诱导剂的存在条件下,吡啶与氯气反应,反应后静置分层获得水相和吡啶氯化物(II)相,所述氯化诱导剂为紫外光、铁粉、氯化铁的一种或几种的混合,吡啶氯化物(II)相经后处理或者不经后处理,作为下一步反应原料;第二步、以第一步得到的吡啶氯化物(II)作为反应原料,水或水蒸汽作为反应介质,在缚酸剂、催化剂存在条件下,吡啶氯化物(II)与氢气接触,发生催化加氢还原反应,反应后进行后处理,得到2,3‑二氯吡啶(III),所述催化剂为纳米IrO2‑ZnO‑MnO2复合催化剂;用方程式表示如下,其中,n=2~5。
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