[发明专利]一种中性红的制备方法在审
申请号: | 201710673432.2 | 申请日: | 2017-08-09 |
公开(公告)号: | CN109384736A | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 柯德宏;薛循育;王涛;戴林荣 | 申请(专利权)人: | 上海沃凯生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D241/46 | 分类号: | C07D241/46;B01J19/00 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 滕诣迪 |
地址: | 201506 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开一种中性红的制备方法,该方法为:将制备好的N,N‑二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐溶液和溶有少量水溶性亚铁盐(如硫酸亚铁)的2,4‑二氨基甲苯水溶液,同时通入微通道反应器中,利用微通道反应器极佳的混合和传质传热性能,直接在反应器内加热混合并快速反应生成中性红,收集产生反应液,浓缩,过滤,干燥得到中性红成品。 | ||
搜索关键词: | 中性红 制备 水溶性亚铁盐 微通道反应器 二氨基甲苯 通道反应器 亚硝基苯胺 盐酸盐溶液 传质传热 加热混合 快速反应 硫酸亚铁 反应器 二甲基 过滤 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种中性红的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)取2,4‑二氨基甲苯和水溶性亚铁盐溶于水中得到溶液A;(2)取N,N‑二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐溶于适量水中,制得饱和溶液B;(3)将溶液A和溶液B用分别用进料泵同时加入到微通道反应器中混合反应,微通道反应器的玻璃反应模块温度为85‑95℃,通过调节两台进料泵进料速度之比控制2,4‑二氨基甲苯和N,N‑二甲基对亚硝基苯胺盐酸盐的投料摩尔比为1:1.1‑1.3,控制反应停留时间为20‑40秒;(4)收集产生的反应液,减压浓缩,加入适量浓盐酸析出结晶;(5)过滤得固体,干燥,即得中性红。
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