[发明专利]有机中间体草酸醛的合成方法在审
申请号: | 201710710922.5 | 申请日: | 2017-08-19 |
公开(公告)号: | CN108238862A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 关艮安 | 申请(专利权)人: | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C45/27;C07C47/127 |
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地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了有机中间体草酸醛的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入乙二胺,缓慢升高温度,升高温度,加入硝酸钠溶液,控制搅拌速度,反应,然后加入丁烯酸乙酯溶液,继续反应;升高温度,加入四(三苯基膦)合铂粉末,继续反应,然后降低温度,用氯化钾溶液洗涤多次,二氯甲烷溶液洗涤多次,二氯乙腈溶液洗涤多次,在2‑己醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品草酸醛。 | ||
搜索关键词: | 草酸醛 有机中间体 升高 洗涤 合成 二氯甲烷溶液 丁烯酸乙酯 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 溶液洗涤 三苯基膦 铂粉末 氯乙腈 脱水剂 乙二胺 重结晶 己醇 脱水 | ||
【主权项】:
1.有机中间体草酸醛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入乙二胺,缓慢升高温度,在30‑50min时间内升高温度至40‑46℃,加入硝酸钠溶液,控制搅拌速度190‑220rpm,反应2‑3h,然后加入丁烯酸乙酯溶液,继续反应50‑80min;B:升高温度至50‑57℃,加入四(三苯基膦)合铂粉末,继续反应90‑120min,然后降低温度至10‑16℃,用氯化钾溶液洗涤多次,二氯甲烷溶液洗涤多次,二氯乙腈溶液洗涤多次,在2‑己醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品草酸醛。
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