[发明专利]四种基源郁金共有药效成分的提取方法

摘要

本发明涉及一种四种基源郁金共有药效成分的提取方法，实现了对郁金药效成分的定性分析，确保药效成分的稳定性，并有利于生产过程的质量控制。本发明采用核磁共振对四种基源郁金共有药效成分进行结构鉴定，并采用薄层色谱法验证结果，与郁金质量之间存在高度相关性，能够准确表达郁金的质量和疗效。

主权项

1.一种四种基源郁金共有药效成分的提取方法，其特征在于，步骤包括：1）取郁金饮片，磨粉，过20~40目筛，按照0.05～0.15g/mL的浓度加入95%乙醇，水浴加热回流1h，趁热过滤，滤渣再次加入95%乙醇，重复前述操作，合并两次过滤滤液，滤液旋蒸浓缩至无醇味，按体积比1:10加入蒸馏水，混匀，配制为均一溶液；2）向步骤1）溶液中加入0.25～0.34倍体积的水饱和正丁醇溶液萃取，重复萃取至萃取液无色，合并萃取液，旋蒸浓缩为膏体；所述正丁醇溶液为现用现配；3）将步骤2）膏体在70～80℃水浴蒸干，然后加入无水乙醇溶解，之后加入2倍质量的硅胶，混合均匀，再水浴蒸干，研磨至无结块，得到样品混合物；4）称取硅胶，所述硅胶的质量为步骤3）制备的样品混合物质量的10倍，按 4～6g/mL加入洗脱剂，搅拌至无气泡，装入层析柱中，装实后在层析柱顶端保留有3～4cm高的洗脱剂，然后将步骤3）样品混合物加入到层析柱顶端，用洗脱剂洗脱并控制洗脱速度为3‑4 mL/min，收集洗脱液并进行薄层色谱法鉴别，合并鉴别结果一致的洗脱液，浓缩并静置析晶；5）将步骤4）析出的晶体，用甲醇洗涤、重结晶后，加入二氯甲烷‑甲醇溶液至晶体完全溶解，通过0.45 μm滤膜后滴加到Sephadex LH‑20凝胶柱中，以流速为0.5～1 ml·min^‑1的二氯甲烷‑甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液并采用薄层色谱法鉴别，合并鉴别结果一致的洗脱液，浓缩并静置析晶，得四种基源郁金共有药效成分。