[发明专利]药物中间体2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1;3;4-噻二唑合成方法

摘要

本发明公开了药物中间体2‑乙酰胺基‑5‑磺酰氯‑1,3,4‑噻二唑合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑乙酰胺基‑5‑硫甲基‑1,3,4‑噻二唑，控制温度，加入硝酸钾溶液，控制搅拌速度,反应；分批次加入硝酸镧，控制温度在，在时间内分批次加入3‑氯苯酚溶液，继续反应,调节溶液pH，析出固体，用硫酸钠溶液洗涤多次，环丁烷溶液洗涤多次，甲胺溶液洗涤多次，在叔丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2‑乙酰胺基‑5‑磺酰氯‑1,3,4‑噻二唑。

主权项

1.药物中间体2‑乙酰胺基‑5‑磺酰氯‑1,3,4‑噻二唑合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2‑乙酰胺基‑5‑硫甲基‑1,3,4‑噻二唑，控制温度至2‑6℃，加入硝酸钾溶液，控制搅拌速度210‑250rpm,反应110‑140min；B:分批次加入硝酸镧，控制温度在1‑4℃，在60‑80min时间内分批次加入3‑氯苯酚溶液，继续反应2‑3h,调节溶液pH至5‑6，析出固体，用硫酸钠溶液洗涤多次，环丁烷溶液洗涤多次，甲胺溶液洗涤多次，在叔丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2‑乙酰胺基‑5‑磺酰氯‑1,3,4‑噻二唑。