[发明专利]孕甾三烯-16α-甲基-17α;21-二醇-3;20-二酮-21-醋酸酯合成方法在审
| 申请号： | 201710718871.0 | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108239132A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了药物中间体1,4,9(11)‑孕甾三烯‑16α‑甲基‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑羟基‑4，9(11)‑孕甾二烯‑16α‑甲基‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯，丙腈溶液，升高溶液温度，加入过二硫酸钾，草酸溶液，反应；升高溶液温度，加入氯金酸粉末，硫酸钠溶液，继续反应,调节pH，静置,用氯化钠溶液洗涤多次，乙苯溶液洗涤多次，在乙二醇二甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1,4,9(11)‑孕甾三烯‑16α‑甲基‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯。 | ||
| 搜索关键词： | 醋酸酯 二醇 二酮 升高 乙二醇二甲醚溶液 合成 氯化钠溶液洗涤 过二硫酸钾 硫酸钠溶液 药物中间体 草酸溶液 乙苯溶液 氯金酸 脱水剂 重结晶 丙腈 二烯 羟基 脱水 洗涤 | ||
【主权项】：
1.药物中间体1,4,9(11)‑孕甾三烯‑16α‑甲基‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2‑羟基‑4，9(11)‑孕甾二烯‑16α‑甲基‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯，丙腈溶液，升高溶液温度至50‑57℃，加入过二硫酸钾，草酸溶液，反应40‑60min；B:升高溶液温度至60‑66℃，加入氯金酸粉末，硫酸钠溶液，继续反应2‑3h,调节pH至6‑6.5，静置30‑50min,用氯化钠溶液洗涤多次，乙苯溶液洗涤多次，在乙二醇二甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1,4,9(11)‑孕甾三烯‑16α‑甲基‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮‑21‑醋酸酯。
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